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)试验供试品溶液取本品5片(50mg规格)或10片(25mg规格)或20片(12.5mg规格),除去包衣,置研钵中研细,加甲醇二乙胺(95:5)适量使盐酸异丙嗪溶解,并转移至25π量瓶中,再用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品
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;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留
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,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品5片(50mg规格)或10片(25mg规格)或20片(12.5mg规格),除去包衣,置研钵中研细,加甲醇二乙胺(95:5)适量使盐酸异丙嗪溶解,并转移至25π量瓶中,再用
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸异丙嗪20mg),置100m量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,振摇使盐酸异丙嗪溶解并用0.1moL盐酸溶液稀释至刻度
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,出现第一个突跃点时记下消耗的毫升数V1,继续滴定至出现第二个突跃点时记下消耗的毫升数V2,V2与V1之差即为本品消耗滴定液的体积。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的C7H2N2S·HCl类别抗组胺药。贮藏遮光,密封保存。制剂(1)盐酸异丙嗪片(2)盐酸异丙嗪注射液
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鉴别(1)取本品0.2ml,蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品10ml,置25ml量瓶中,用甲醇-二乙胺(95:5)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液
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)测定,在251nm的波长处有最大吸收检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加溶剂使盐酸丙米嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml
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照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细精密称取适量(约相当于盐酸丙米嗪75ng),置250ml量瓶中,加盐酸溶液(9→-1000约80ml,振摇使盐酸丙米嗪溶解,用盐酸溶液(9-1000
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mL/minTemperature:30 °CInjection:20 μLDetection:UV 214 nm实验谱图★图 1 环丙氨嗪标准品、羊肉样品、羊肉样品加标对比图图 2 环丙氨嗪标准品、鸡肉样品、鸡肉样品加标对比图加标回收率
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液精密量取本品适量(约相当于盐酸异丙嗪50mg),置250ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度