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硫氰酸铵滴定液1.配制间接法配制2.标定用硝酸银滴定液标定,以硫酸铁铵指示液指示终点。
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硫氰化铁又称硫氰酸铁,化学式为Fe(SCN)3 ,分子量为230.09。红色立方晶体,硫氰化铁是血红色配合物,可溶于水。草酸铵是一种无机物,化学式为(NH4)2C2O4,溶于水,微溶于乙醇。水溶液显酸性。二者反应后溶液由无色变为黄绿色,是配合物的取代反应。
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、二硫化碳法将二硫化碳和稍过量的液氨同水混合,在压力5.88×105Pa、温度100℃下,反应约20h,生成硫氰酸铵。反应液经减压蒸发脱除硫化氢,在液温105℃时,用硫化铵除去铁及重金属,过滤,将滤液减压浓缩后在结晶器内冷却结晶,再经离心分离
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用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时颜色变化原理:刚开始滴定,未到终点时,就是绿色的。因Cr2O72-被Fe2+还原为Cr3+(绿色)。随着滴定进行,到终点时,溶液会变为紫色。注意控制酸度,酸度非常重要。否则看到的紫色会不鲜亮,甚至发灰。在潮湿
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重铬酸钾法:COD(O2,mg/L)=[(V0-V1)*c*8g/mol*1000]/Vc--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/LV0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlV1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlV--水样的体积,ml8g/mol--氧(1/2o)摩尔质量
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硫氰酸铵是一种无机物,化学式为NH4SCN,无色结晶。有刺激性,易潮解,易溶于水和乙醇,溶于甲醇和丙酮,几乎不溶于氯仿和乙酸乙酯。其水溶液遇铁盐溶液呈血红色,遇亚铁盐则无反应。将干燥品加热至159℃时不分解而熔融,热至170℃时分子转变成为硫脲。相对密度1.305。熔点约149℃。有毒,最小致死量(小鼠,经口)330mg/kg。
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溶液。放置一周后将上清液吸于另一棕色细瓶备用。硫氟酸汞的制备:称5g硝酸汞(Hg(NO3)2 • H2O)溶于200ml硝酸溶液中,加3ml硫酸铁铵溶液,在搅拌下,滴加4%硫氰酸钾溶液至试液呈微橙红色为止。生成硫氰酸汞白色沉淀,用G3砂芯漏斗
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稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成50mL,摇匀;如显色,立即与一定量标准铁盐溶液按相同方法制成的对照品溶液进行比较,不得更深比较时将其置于白色背景下,自上而下观察。用硫酸铁铵配制标准铁盐贮备液,加入硫酸防止铁盐
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管按表1配制标准系列。②显色:在上述各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml,混匀。在室温下放置20~30min,用1cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸光度。③将上述系列标准溶液测得的
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、反应时间为1 h时收率最高,为98%。其中采用固一液相转移催化法时,用PEG一400作相转移催化剂,二氯甲烷作溶剂;采用液一液相转移催化法时,用四丁基碘化铵(TBAB)作相转移催化剂,苯作溶剂。王帅等以对苯二甲酰氯和硫氰酸钠为原料,采用固一液相转移催化法,制备了对苯二甲酰基二异硫氰酸酯,产品收率达98.0%,纯度达98.2%。