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我作反应的原料是,苯环对位上分别是一个甲基和正十二醚键,NBS溴代,BPO为引发剂,四氯化碳为反应溶剂,目标产物应该是左边的甲基那里上一个溴。做了很多次就是不成功。
前几次:可能NBS加入的太快,导致上了两个溴,然后水解成两个羟基,变成
2014年02月20日发布人:jiankufanhan
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指点下。用撒方法解决啊?,硝基甲烷沸点100.8度,易发生自身异构化反应。你的出现2个峰可能就是发生了异构化反应,把温度设低点试试,是较纯的样品的吧?
是的话那是进样问题,减少进样量试试,还有可能你的进样技术有待改进
降低柱温,70
2009年08月25日发布人:zhaoxiaoqin1111
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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
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用PEG400作溶剂,溴代正葵烷与叠氮化钠在常温下反应,按文献上做的,结果点板看不到产物点,求大虫指点,PEG400是啥。没用过,一般都用DMF做溶剂,80°左右反应,你那个底物的话,估计底物和产物是一个点,都是极性很小的吧,一般叠氮产物
2014年03月15日发布人:iop
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最近在做一个实验,用正丁基锂拔吡啶环上的溴,老是拔不掉,有那位做过类似实验,介绍点经验,谢谢,(直接买来的溴代吡啶需要做无水处理吗?,楼主,你怎么知道n-BuLi没有拔掉你吡啶环上的溴呢?你是怎么证明的?如果你检测拔掉后形成的产物那很难的
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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钱一副的?我们这才2块多钱一副,牌子记不得。。。我们一般在实验室是戴两层,一层PE手套一层乳胶手套,感觉一般的试剂都没什么问题的,貌似有个防寒手套的 ant_23.GIF,我平时分析用到三氯甲烷时,就是戴两层一次性手套,不影响手指灵活,在
2011年09月15日发布人:chemistry9821
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请问用NBS做溴代时需要注意什么?反应必须无水条件吗?我最近在做甲苯溴代成苄溴的实验,用二氯乙烷作溶剂,回流反应,但原料总是反应不完全,收率很低,还出现了二苯基乙烷副产物,请问这是什么原因?如何改进?谢谢大家赐教!,一般用非质子非偶极溶剂
2014年05月11日发布人:iop
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用a溴代苯丙酮和甲胺在甲苯中反应后减压蒸馏温度是多少才好,我用水泵温度到50了,亳无馏分,怎么回事呀,自己顶一下,,求各位大虫指教,求各位大虫指教,你是蒸甲苯还是蒸甲胺?蒸馏温度是与你水泵的真空度有关的,真空度好可能你的温度就够了,不好
2014年05月20日发布人:jiankufanhan
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各位大侠帮我看看如何溴代,急啊,NBS, CH3OH试试,这是亲电反应机理;或是NBS,CCL4回流也可以试试,NBS,CCl4;或者Br2也可以的,NBS,二氯甲烷就可以了,无水效果可能会好些,NBS最好前一天纯化好,发黄的NBS溴代
2014年02月04日发布人:adg
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反应用的溶剂,结束后,怎么处理掉啊,可以交给专门的废液处理公司处理!,晕 你这回复 你这答案,充分体现出社会主义的大分工.,我也想知道硝基甲烷做溶剂后怎么回收,期待高人指点一下,楼主,你们硝基甲烷废液怎么回收的呀?,你好,你们硝基甲烷废液最后怎么回收的呀?
2014年06月10日发布人:teddy