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最近做醛基的还原胺化反应,用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂。反应结束加水淬灭,因为产品极性很大,会停留在水层,无法用有机溶剂萃取出来,请各位高手支招!!!!,一是氯化钠饱和,再萃取
二是加稀盐酸淬灭搅拌成盐,旋去大多数水,浓碱调碱萃取
2014年06月08日发布人:happydream
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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催化反应也说不定,我看说三乙酰氧基硼氢化钠用12-二氯乙烷效果较好 才用的 但是不反应 刚刚也回流了 还是不反应 无奈才加了乙酸 请问现在加乙酸还行吗 类似的还原反应以前也做过许多都很简单就搞定了 但是这个有点棘手,成百上千种溶剂中第一类溶剂只有那么3、5种,你就用上了,基因毒性和致癌不是说的玩的。
二氯甲烷作还原胺化很好用的
那可
2014年05月26日发布人:teddy
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一个吡啶化合物环上同时有氰基和甲氧基,现在要求保留氰基同时脱去甲基,请问有什么好方法?
BBr3可以做,但是试剂比较贵,有没有好的替代呢?,HBr/HOAc,HBr这些便宜都可以脱甲基,关键是氰基会变成酰胺或者酸,如果非要用这样
2014年03月15日发布人:shuishui
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,20克料,压力10公斤,温度需要你自己摸一下,估计不超过140度。大概20分钟到40分钟反应完,硫酸盐对催化剂有致钝作用。,3-硝基吡啶还原?你是还原硝基还是?如果只是还原硝基那就不用你这么麻烦了吧。,硝基。。。,不用加干燥剂吗?,为什么要
2014年07月10日发布人:ass
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]测残留溶剂时吡啶不出峰
各位好!我正在做3种残留溶剂(乙醇、异丙醇、吡啶)的检测,用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶解,直接进样,色谱柱:AE.SE-54与AE.SE-30均
2011年11月05日发布人:hot_hot_hot
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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这是我把2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶溶于乙醇测出来的紫外图谱,从图谱上看是不对的。大家帮我分析分析原因。乙醇2ml,样品20mg。是浓度的原因吗?,从“图谱”上看不对?是指的标准图谱吗?把标准传上来看看。
我认为该图是对的,你的
2011年12月05日发布人:weilihua07001
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[size=2][color=Black][b]
养了有半年的3T3-L1,最近做诱导分化实验,可总是失败,到分化后第4天,细胞不少死亡,而且周围有大量黑点,还有脱壁情况发生.
这使我对细胞本身产生了怀疑,因为这细胞是别人送给我的
2012年02月18日发布人:loli