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我作反应的原料是,苯环对位上分别是一个甲基和正十二醚键,NBS溴代,BPO为引发剂,四氯化碳为反应溶剂,目标产物应该是左边的甲基那里上一个溴。做了很多次就是不成功。
前几次:可能NBS加入的太快,导致上了两个溴,然后水解成两个羟基,变成
2014年02月20日发布人:jiankufanhan
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℃(因为硝基甲烷的沸点100左右)试试,效果可能会更好,是不是浓度太高或者是出的峰根本就不是目标,第三针怎么样呢?看是不是由于进样不娴熟造成“二次进样”导致的?,感觉初始温度太高了,用的是什么柱子(主要是说明规格)
降低初始温度,最好改用梯度升温了。建议初始温度
2009年08月25日发布人:zhaoxiaoqin1111
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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
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用PEG400作溶剂,溴代正葵烷与叠氮化钠在常温下反应,按文献上做的,结果点板看不到产物点,求大虫指点,PEG400是啥。没用过,一般都用DMF做溶剂,80°左右反应,你那个底物的话,估计底物和产物是一个点,都是极性很小的吧,一般叠氮产物
2014年03月15日发布人:iop
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请问用NBS做溴代时需要注意什么?反应必须无水条件吗?我最近在做甲苯溴代成苄溴的实验,用二氯乙烷作溶剂,回流反应,但原料总是反应不完全,收率很低,还出现了二苯基乙烷副产物,请问这是什么原因?如何改进?谢谢大家赐教!,一般用非质子非偶极溶剂
2014年05月11日发布人:iop
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最近在做一个实验,用正丁基锂拔吡啶环上的溴,老是拔不掉,有那位做过类似实验,介绍点经验,谢谢,(直接买来的溴代吡啶需要做无水处理吗?,楼主,你怎么知道n-BuLi没有拔掉你吡啶环上的溴呢?你是怎么证明的?如果你检测拔掉后形成的产物那很难的
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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问问各位有什么手套能有效的防三氯甲烷渗透的,大家都用什么品牌的,谢谢,建议用丁腈手套,耐二氯甲烷,氯仿等溶解力极强的液体,谢谢啊,我们现在用的就是丁腈手套,但是这种手套好像不能有效的防氯仿和四氯化碳,几分钟就给渗透了。不知道你说的是多少
2011年09月15日发布人:chemistry9821
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各位大侠帮我看看如何溴代,急啊,NBS, CH3OH试试,这是亲电反应机理;或是NBS,CCL4回流也可以试试,NBS,CCl4;或者Br2也可以的,NBS,二氯甲烷就可以了,无水效果可能会好些,NBS最好前一天纯化好,发黄的NBS溴代
2014年02月04日发布人:adg
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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反应用的溶剂,结束后,怎么处理掉啊,可以交给专门的废液处理公司处理!,晕 你这回复 你这答案,充分体现出社会主义的大分工.,我也想知道硝基甲烷做溶剂后怎么回收,期待高人指点一下,楼主,你们硝基甲烷废液怎么回收的呀?,你好,你们硝基甲烷废液最后怎么回收的呀?
2014年06月10日发布人:teddy