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用2010年药典HPLC的方法测得甲氧苄啶对照品出峰很好,我换了方法,用乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长268,甲氧苄啶对照品出了两个峰,请教下大家,这是怎么回事呢?跪求解答,不胜感激。。。,对照品是崴的,呵呵,是不是出峰
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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[size=2][color=Black][font=黑体]1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁
2016年04月02日发布人:功夫张CJ
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水中耗氧量的检测中,要求先处理完瓶子的颜色变化说是变成浅红色,实际上用草酸滴加的颜色是由最初高锰酸钾的颜色变成酒红色而后再加就是黄棕色.
同行们怎么做的?
之后样品检测中,煮过后先加10毫升的草酸颜色退尽,操作中,草酸却常有退不尽
2010年05月27日发布人:yfdihdx
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问题是这样的,前段时间买了些铜粉,颜色有些偏深红色。boss说用之前要预处理(大概是除去表面可能存在的氧化铜或者氧化亚铜吧)。
然后有同学建议,用草酸就可以,然后我就往烧杯里到了些草酸晶体+乙醇+铜粉,放水浴锅里超声,然后溶液显暗黑
2015年03月14日发布人:倾轻地
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现做一固体制剂,准备整理CTD资料,有三个规格,且三个规格的各组分处方量不相同,这种情况,资料整理到一套中,还是三个规格分开整理啊?感觉两种情况整理起来都显得比较乱,审评中心针对这样情况,是怎么建议的呢?请有经验的同仁解答。,如果API和
2014年02月06日发布人:a456
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我用盐酸有机溶液同时脱除boc和叔丁酯。TLC检测原料已反应完,结果原点处有个极性很大的斑点,用正丁醇:水:乙酸=1:1:1的展开剂也不能爬起来,请问我应该用什么样的展开剂?还有参考《多肽合成》里面的内容--盐酸有机溶剂可脱除叔丁酯,因为
2014年07月12日发布人:风往尘香