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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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最近在做原核表达,包涵体。以前也做过,但经验不多。从园子里也学到不少。一点失败的教训以及纯化过程中的体会,贴出来与大家共享,同时希望得到同行们的指正
1. 首先介绍一下背景
2013年04月20日发布人:ukonptp
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本人在合成四(对硝基苯基)卟啉的时候,得到了很多黑乎乎的东西,就是分离不出来,有合适的分离提纯的方法吗?求解,调节溶剂的极性,可以试试酸或水。,点板几个点啊楼主?,你这个产物,一般就是过柱子或重结晶了。不知道你这个产物杂到什么程度。,一般
2014年03月16日发布人:adg
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[size=2]偶氮二甲酰胺是AZO物质吗?使用什么色谱柱检测啊,我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图,我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰,是我选择的离子不对还是色谱
2015年10月24日发布人:华佗
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我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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辅料不是成比例的变化,不同规格的制剂完全分开报。我们公司咨询过药监局的老师。,那API和辅料同比例的变化,不同规格的制剂可以整理到一套资料里吗?,可以的。比如制剂I,API 50mg 辅料150mg,制剂II API 100mg 辅料
2014年02月06日发布人:a456
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[size=2][color=DarkRed][font=黑体]标签:邻苯二甲酸酯 安捷伦 进样口[/font][/color]
现在公司用一台新的Aglient 7890B-5977A,我们现在测试邻苯二甲酸酯,曲线浓度是
2014年09月13日发布人:xuuuu