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氯代烷和羧酸的反应,一开始的时候用的DMF和碳酸铯,发现产率很低。我的那个羧酸是个天然产物,上面还有个酯,发现反应大部分都是酯键断裂的产物。是碳酸铯的碱性太强了吗?后来我又换成了DMSO和三乙胺,但是很长时间都不反应诶。难道不能用DMSO
2014年03月06日发布人:jiankufanhan
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最近在做一课题,规格1mg,片重100mg,含量一直有问题。于是,分别于干混、烘干、总混后取样测含量,连续三次,结果干混后含量变化不大,烘干和总混后含量有时合格,有时较低在60-80%之间,并且含量均匀度也不稳定,一直不明白的是含量损失
2014年03月14日发布人:铃儿响叮当
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用丙酮酸甲酯与溴素反应,二氯乙烷做溶剂,但是不管我如何改变实验条件,多溴副产物生成量总是很高,我要的一溴产物的纯度一直提高不上去,请问有什么方法能降低多溴产物的生成吗?,控制溴素的当量,把它稀释,缓慢滴入到体系中,多溴代是不可避免的,因为
2014年02月28日发布人:adg
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我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月09日发布人:adg
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我用的是岛津公司的ED-XRF720,去年升级了氯曲线,测氯过程中发现很不稳定,岛津的工程师回复说受其他元素的干扰,比如Ag,Ti,Ba等等。。。还受样品形状的影响。说实话,XRF测试的样品还从来没规则过,主要是电子元器件,要么量太少
2015年06月22日发布人:小黄
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求助各位大仙:
最近遇到一个项目,原研胶囊辅料有乳糖,MCC,交联羧甲纤维素钠,MS。粉末直接灌胶囊,其中主药所占百分比不到3%主药在0.01盐酸中略溶,其他三种溶出介质中微溶。主药粒径小,能过120目;其他辅料过100目,乳糖80
2014年05月08日发布人:momom
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本实验先用Boc2O对氨基丙醇的氨基进行保护,然后用其羟基对对硝基苯氯甲酸酯的氯进行取代,本人所用的溶剂有Et3N和DMF,催化剂是DMAP,而且要在通氮气情况下操作,请问反应条件应该如何,例如温度,反应时间应该多少。而且各位大虾们对小弟
2014年06月13日发布人:vbnm
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。,单甲酯直接和氯化亚砜在DCM下反应能得到单酰氯么?酰氯活性太高,如何控制反应?,能,35度,耐心点,等全溶。做酰肼的时候等两边都凉了再混合,不要这么极致啊,低温不行,你可以稍稍提点问题,没必要100度,四五十度就行了。这样一般不会和酸反应,楼主要把酯基做成酰肼么?,楼主文献上加酸做催化了么?
2014年05月17日发布人:vbnm
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大家好,我厂经常会较大量采购散水的丙烯酸丁酯,如果司机为了偷走原料经常会混些水,甲醇,乙醇或其它东西下去。请问对于这种情况应该购买什么样的设备作为检查手段比较好呢?请论坛里的专家及有经验的同行能提供出宝贵的意见,十分感谢!,用最一般配置的
2011年06月04日发布人:jasonlee23
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考虑二氯甲烷甲醇体系,石油醚:乙酸乙酯:甲醇,正相柱,当然先考虑用比乙酸乙酯极性要小的石油醚相洗脱了。,乙酸乙酯层用哪几种显色剂啊,看你分的样品选择显色剂,用硫酸乙醇溶液,香草醛的比较多些,你分析的是神马样品,当然是用与待测样品有颜色反应的
2012年03月25日发布人:qushaosol