-
用2010年药典HPLC的方法测得甲氧苄啶对照品出峰很好,我换了方法,用乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长268,甲氧苄啶对照品出了两个峰,请教下大家,这是怎么回事呢?跪求解答,不胜感激。。。,对照品是崴的,呵呵,是不是出峰
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
-
[size=2][b]quechers方法最后用乙腈定容,但多农残在乙腈中响应低,这样如果做样品的话,基质干扰又大,农药响应又低,即使样品中有农药的话,也看不出来呀~求解释~[/b][/size],[size=2]请问quechers方法
2015年07月12日发布人:INK
-
---有时出现差异。
像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。这是由于(1)对于硅表面与目标成分的相互作用(附着)的流动相的有关,因有机溶剂分子的化学性质不同而已;(2)对处分溶解能力的
2016年01月25日发布人:XYZQ
-
再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
-
最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
-
[size=2][color=Black][b]
我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
-
请教各位:最近在做一个芳香酮与一个酰肼反应,结果总是缩合不上去,条件是甲苯回流,催化剂为对甲基苯磺酸,回流过夜;结果很差,没有产物,还有大部分没反应的原料,还有一点副产物,投量很少100多个mg,氮气保护。
希望做过类似反应的指导
2014年02月10日发布人:风往尘香
-
如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说
2010年01月19日发布人:jsnjdc
-
然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
-
一个吡啶化合物环上同时有氰基和甲氧基,现在要求保留氰基同时脱去甲基,请问有什么好方法?
BBr3可以做,但是试剂比较贵,有没有好的替代呢?,HBr/HOAc,HBr这些便宜都可以脱甲基,关键是氰基会变成酰胺或者酸,如果非要用这样
2014年03月15日发布人:shuishui