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/NDBA)校准溶液。表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50
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面积的和不得大于对照溶液中二甲双胍峰面积的2倍(1.0%)。杂质Ⅰ与杂质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取有关物质项下的细粉适量(约相当于格列本脲12.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇16ml,超声约20分钟并
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委员会相关专业委员会进行了研讨,在第一次公示稿的基础上进行部分内容的修订。 包括: 标题:“元素杂质限度和测定指导原则”修改为“元 素杂质指导原则”; 2. 前言:参考 ICH Q3D 对元素杂质的来源进行修改; 3. 形态:修改为与
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。2.硫酸盐检查法硫酸盐是广泛存在于自然界的信号杂质,许多药物都要检查硫酸盐杂质。(1)原理硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡混浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合
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液相色谱仪,记录色谱图至二甲双胍峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与双氰胺保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.02%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液
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标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成50mL,摇匀;如显色,立即与
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天冬酰胺和天冬氨酸相关杂质HPLC/UHPLC/ LC-MS or LC-MS/MSβ-丙氨酸插入 LC-MS or LC-MS/MS焦谷氨酸HPLC or LC-MS二硫化物还原 LC-MS or LC-MS/MS谷氨酰胺,天冬酰胺或C端的
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本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,观察有无阳性反应出现,以不出现阳性反应为合格,即以检测条件下的灵敏度来控制杂质限量。本法的特点是不需要对照物质。如纯化水中的氯化物检查,是在50ml纯化水中加入硝酸
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认知障碍。 16、抑制肿瘤生长 日前,据奇点网消息,欧洲肿瘤研究所的学者们发现,二甲双胍和禁食可以协同作用,抑制小鼠肿瘤的生长。 通过进一步研究发现,二甲双胍和禁食通过 PP2A-GSK3β-MCL-1通路抑制肿瘤生长,研究发表在
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允许暴露量(permitted daily exposure,PDE),这几年热点关注的N-二甲基亚硝胺(NDMA),其AI值约为96 ng/d。
2、基于毒理学关注阈值的可接受摄入量
对于无毒理学研究数据的杂质,可根据毒理学关注