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℃
升温梯度如下:
起始温度(℃)
升温速率(℃/min)
终点温度(℃)
终点温度持续时间(min)
35
6
50
0
50
8
90
0
90
20
215
2
分流模式:不分流;
溶剂:乙腈
2016年04月01日发布人:微笑的海豚
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目前合成7-二乙氨基-4-甲基香豆素的合成遇到一些瓶颈
取1:1.5当量的3-二乙胺基苯酚和乙酰乙酸乙脂加热反应,
催化剂是选择锌粉和氯化锌,温度控制在95度。
反应完成得暗红色浓稠液,看了些文献是加醋酸闭环再加冰水固化得到固体
2014年05月29日发布人:adg
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然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
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[size=2]标签:甲醇 苯 甲烷 沸点 丙酮
大家好,我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷(MDA/DDM)中的微量水分含量(ppm级) ,现在遇到了困难,寻求大家帮助。
MDA的沸点在399°C(0.1MPa
2014年08月25日发布人:misswu61
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1. 分离(洗脱)的选择性---两者的差异
乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。这是由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所至。
因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性时,就试用甲醇类。
2.峰形
2016年01月25日发布人:XYZQ
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由 miracle 于 2011-12-14 17:43 编辑 [/i]],综合你给的,显然是掉了甲基的。这个谱图应该是这样积分的:苯环上的五个氢没错。4.0,1.977和1.15是乙酸乙酯的峰,不要积分;4.1的那个(你没有积分)是连接氨基和羰基碳上的
2011年12月17日发布人:trymybestchy
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请教各位,国产科密欧和sigma的乙腈和甲醇的纯度差别大吗?不知道是否都可以超声后直接进入高效液相色谱仪而不需要进行溶剂过滤。
另外还想问大家,流动相中甲醇和乙腈在极性上有差异,那么这两种试剂是否可以通过调节和水的不同比例进行互换呢
2010年06月30日发布人:sugar-tang
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我用的是氯化亚锡和浓盐酸反应的,结束后加氢氧化钠调节PH大约为10,出现白色沉淀,这个白色沉淀是产物吗?对氨基苯甲醇溶解于水吗?它溶于什么溶剂?做实验真心头疼。。。。。。。。求做过的朋友帮助,白色固体肯定金属锡的盐,或者氢氧化锡,产品会
2014年07月10日发布人:teddy
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热不稳定,我们都是加水,把乙腈稀释到20%以下,然后直接冻干。,楼上说的完全正确,冻干可以允许一点有机溶剂的,不过比例不能太大,旋蒸完基本水也不多了,旋蒸可以去除乙腈,但是温度你要控制好,残留一点乙腈没事,冻干机样品不是禁止带有机溶剂吗
2015年03月14日发布人:孤独的渔夫
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纯乙腈冲洗柱子,压力有143bar左右,正常吗?
柱子:(250mm)的柱子,压力很大,楼主的流速是多大?,压力很大,楼主的流速是多大?,有点高,试试用点酸液(甲酸)配甲醇冲冲色谱柱。,觉得不太正常,偏高吧,楼主用什么柱子,会不会有特殊
2015年05月07日发布人:adg