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水分对反应有影响,但是也没用过分严格(未处理溶剂),溶剂去除不是蒸干。粗品成盐,再游离精制... [/quote]
[size=2]已经搞定,虽然你给的信息比较笼统,不过再次感谢,精制收率也就在50%左右。
[/size],[size=2]这个一锅煮的,后处理很重要,这个项目真难点是晶型吧[/size],[quo
2016年02月12日发布人:free
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小弟最近一直在合成苯甲醛缩乙二醇,未获成功,希望有经验的大侠指导一下!
文献中合成方法不少,本人采用的是苯甲醛和乙二醇,对甲苯磺酸做催化剂,可以确定反应是发生了,因为分出不少水,可是后处理时,却没有得到产物,不知出了什么问题,温度
2014年02月21日发布人:jiankufanhan
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扒开塞子点板时都会有大量HBr气体溢出,之后过夜反应,第二天来点板发现底物没有了,但是还是有两个点,并且两个点的极性都很大,后来我就直接加水进行后处理了(因为怕酯水解了,所以没有加碱也没有加酸),没有白气溢出,但是反应瓶中产生很多
2014年06月11日发布人:vbnm
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关于碘化亚铜催化的ullmann反应的后处理
我是用DMF做溶剂,碘化亚铜催化,后处理是加水,然后用EA萃取,但萃取的时候出现了大量的黑褐色的絮状物质,而且这些絮状物质还萃取在EA层了。
并且萃取时分层效果也不好,不知道各位是用
2014年02月15日发布人:艰苦奋斗
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,这个最好低温加入TBAF,7-8吧,然后萃取,如果是只脱一个硅基保护基的话,我建议不要用2eqTBAF,用一个就可以了,浓度可以大一点(就是溶剂少点),零度下反应,很快就反应完了。后处理:如果你的化合物可以用有机溶剂萃取的话,你可以用弱酸把TBAF洗掉(可以洗掉大部分,多洗几次)在纯化;如果产物可以溶于水的话,直接拌样上柱,用DCM多次洗脱可以除掉TBAF(可
2014年03月13日发布人:nmn
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关于碘化亚铜催化的ullmann反应的后处理
我是用DMF做溶剂,碘化亚铜催化,后处理是加水,然后用EA萃取,但萃取的时候出现了大量的黑褐色的絮状物质,而且这些絮状物质还萃取在EA层了。
并且萃取时分层效果也不好,不知道各位是用
2014年02月27日发布人:iop
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做一个铁粉还原硝基成氨基的反应,后处理时加氢氧化钠溶液调pH值为碱性后生成了大量的铁的氢氧化物和氧化物的泥状物,很难抽滤,上一次做这个反应我用了得有十几张滤纸,抽滤完了以后用CH2Cl2萃取水相,大量的CH2Cl2洗涤泥状物,感觉产物裹在
2014年03月16日发布人:ass
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、微机电系统、运动器械等.
软件主要包括三个部分:前处理模块,分析计算模块和后处理模块.
前处理模块提供了一个强大的实体建模及网格划分工具,用户可以方便地构造有限元模型;
分析计算模块包括结构分析(可进行线性分析、非线性分析和高度非线性
2015年05月09日发布人:燕子@
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:0.5:1:2,溶剂可以为二氯甲烷,氯仿,或者四氢呋喃,后处理,水洗干燥后浓缩柱层析纯化,很方便,关于DCC,DMAP不建议,后处理麻烦,EDCI比DCC也就贵几十块RMB,我用的是安耐吉化学的,现在酯化反应哪还有用强酸做催化剂的呢?
你这个,乙酸酐+DMAP足以。,用酸酐或酰氯也是一种方法,再不行的话你可以
2014年03月15日发布人:vbnm
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某个实验中用到NaH,文献给的溶剂是THF
感觉这两个在工业生产中不行吧
该换啥溶剂合适呢??
DCM?是不是需要考察原料的溶解性?
DMF?后处理比较麻烦吧?
还有什么可以尝试的呢??
谢谢,为什么不可以
2014年02月15日发布人:nmn