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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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杂质和要是乙酸乙酯萃取防止乙酸乙酯水解。调节ph,要尽量用低浓度的酸,低温下调,ph 2~3一般不会脱boc,boc倒是没掉 结果酯在酸性下水解了 我还是在冰浴下调酸的 不知道怎么解决啊?望指点。,但我做的却发生了酯的水解 不知道是不是用地碱太强或酸性下水解了 请问调酸为什么要调到2-3呢 调至7中和碱不就行了吗?还望指
2014年06月05日发布人:iop
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[size=4][color=SlateGray][b]对溴乙锭用量的一点看法
今天刚做了一次pcr,电泳前在加溴乙锭的时候不小心将用量加错。原本加1。5ul的我加成了15ul。汗!!!足足十倍呀!但是以外的结果是我跑出来条带
2011年09月28日发布人:喵咪
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甘油酯的最大吸收波长呢?这些要是都合适流动相是不是可以调整下,用甲醇和水,甲醇和甲酸或者磷酸,或者缓冲盐什么的,或者把上面的甲醇都换成乙腈?多试试比例看看,没有做过,脂肪酸甘油单酯都是用高碘酸氧化法测定,0.1g含蓖麻油单甘油酯的样品,自己制备
2011年10月22日发布人:s110201108
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3ml乙酸乙酯萃取1ml水相怎么操作?
本人从事小量的反应 请问怎么萃取1ml水相的东西 在试管里操作吗 还是找小的分液漏斗?,试管+滴管。没问题,主要是分液吧,找个小的带活塞的仪器分液就可以了吧,个人认为多加点水,多加点有机
2014年05月20日发布人:happydream
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定容以后体积变大
用二氯甲烷配置邻苯二甲酸酯标准溶液,定容摇匀后发现液面高于刻度线,求解释!,这个不太可能吧,配溶液肯定是先溶解了再定容~ 除非是振摇前后温度不一样导致的。,可不可以理解为溶剂性质的一个变化呢?温度引起的一个变化
2012年03月09日发布人:swn_nyve_vb
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我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证,依据的标准就是:GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题,但是在做加标回收时候,出了问题:我们取了自来水样来做加标测试,一个样品:5毫升自来水
2011年11月02日发布人:shuimu0801
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首先说明一下,我这个材料先用石油醚浸提,然后用乙酸乙酯浸提得到的,并没有经过氯仿部分。现在要把乙酸乙酯部分上硅胶柱,请大家指教该选用什么样的洗脱剂。我用氯仿-乙酸乙酯-甲醇系统跑过板,发现极性差异较大,极性小的组分在纯氯仿中移动很快,剩余
2011年08月13日发布人:sctc2007_g
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[url=http://www.antpedia.com/?action_mygroup_gid_9][b]液相色谱[/b][/url]柱压力突然升高
我们用waters的2695柱后衍生检测氨基甲酸酯,仪器放置了3个多月没用,放置
2011年11月23日发布人:ouoje
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用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea