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一种新的地塞米松21-羟基物的生产工艺方法,以中间体21-醋酸酯为底物,以含0~10%氯仿的适量甲醇作为溶剂对底物进行半溶,用碱作为催化剂进行水解反应,反应完全后用醋酸中和,将反应液减压浓缩至适量体积,降温,过滤,用水冲洗滤饼,干燥得21-羟基物。该工艺可缩短生产周期,提高21-羟基物的质量和收率,减少21-羟基物中杂质的含量。
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及地塞米松的抗炎作用。实验材料大鼠试剂、试剂盒地塞米松磷酸钠生理盐水鸡蛋清吲哚美辛混悬液仪器、耗材容积测量装置注射器天秤软尺线棉手套记号笔大鼠固定器鼠笼灌胃针烧杯实验步骤一、周长或测量法⒈ 取禁食过夜、体重相近的雄性大鼠3只,称重并分别以
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20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照溶液中倍他米松相应的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含量不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松峰面积(1.0%),各杂质
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偏磷酸钠熔融物,并聚合成六偏磷酸钠。然后卸出,从650℃骤冷至60~80℃时制片,经粉碎制得六偏磷酸钠成品。2、五氧化二磷法:将黄磷在干燥空气流中燃烧氧化、冷却而得的五氧化二磷与纯碱按一定比例(Na2O : P2O5=1~1.1)混合。将混合粉
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液。对照品溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液。系统适用性溶液见
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,不得更大。本法的特点是不需要对照物质。如维生素B2中感光黄素的检查:取本品25mg,加无水乙醇三氯甲烷10ml,振摇5min,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法,在440nm波长处测定,吸光度不得过0.016。(二)杂质限量的有关计算因一定量的供试品(S)中所含杂质的量是通过一定量标准溶液进行比较, 所以所以杂质限量(L)可表示为:
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。2.硫酸盐检查法硫酸盐是广泛存在于自然界的信号杂质,许多药物都要检查硫酸盐杂质。(1)原理硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡混浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合
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由白磷与消石灰和水在98°C下反应生成次磷酸钙,经纯化后,加入碳酸钠溶液进行复分解反应生成次磷酸钠溶液,同时沉淀出碳酸钙。过滤除去碳酸钙,将滤液真空蒸发浓缩,再次过滤和对滤液进行浓缩,直至液面呈现结晶膜为止,经冷却结晶、离心分离除去母液,制得次磷酸钠成品。
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,地塞米松峰与醋酸地塞米松峰之间的分离度应大于20.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中地塞米松峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算
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本品1.0g,加新沸过的冷水oml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深游离磷酸盐精密称取本品20mg,照地塞米松磷酸钠游离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于