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本人在做Sonogashira偶联反应结晶时三苯基膦是结不下去,求助各位大虾有什么好的方法吗,用了多少催化剂啊?试试看用甲醇或者乙醇结晶,三苯基膦和三本氧膦都能除掉的,Sonogashira偶联反应结晶时三苯基膦是催化量的肯定结不下去,你就过柱子的产物就行,三苯基膦基本都和pd络合了,没事的,量大的就重结晶,量少的话就过柱子
2014年02月25日发布人:shuishui
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用结块的过量的对甲苯磺酰氯与一醇反应最后重结晶得到的晶体不是需要的,产物跑板竟然和原料一样,但是核磁却和原料不同,很相似于对甲苯磺酸,会不是生成了对甲苯磺酸??该怎么处理过量的对甲苯磺酰氯?,上Tos用的碱最好是吡啶,既做碱有做溶剂,最后
2014年05月27日发布人:jiushi
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最近我开始准备做水中的苯系物,可是实验了半个月,还是没能很好的做出来,对二甲苯和间二甲苯完全不能分开,邻二甲苯和苯乙烯也不能很好分开。开始用hp-5,30米的柱子不行,后来改用db-624,60米的柱子效果还不如hp-5的。
我用的方法
2011年07月05日发布人:duxin_30
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,主要是各种烷基链取代的噻吩,二位三位都有
感觉NBS溴化还是很好做的,搅过夜,淬灭完洗涤旋干直接打核磁就很纯,不需要进一步纯化,成功率和产率也很高。不过LZ的现象倒是真心没见过。
不过我自己猜测,那个极性增大的点可能是发生了溴代
2014年02月15日发布人:jiushi
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水中二甲苯含量的测量,坛友您好,应该是首次发提问,您目前使用的是在首页直接提问的形式,由于您未选择任何群组,因此您的问题可能,不能及时获得大家解答。
建议您先加入群组,然后再发帖,这样有助于您的问题获得专业的解答。详见[url
2010年11月13日发布人:sjxjsn
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要是需要的话,可以联系我。我用的是叔丁基锂,2.2当量,67%的产率,你说的太不清楚了,应该在具体点,刚做过,文献报道是用1,1,2,2-四氯-1,2-二溴乙烷,
我用的是四溴化碳效果也不错。,您好,想跟您交流一下。
(1) 用1,2-二溴四氯乙烷做溴化试剂,会有氯代的副产物生成,怎
2014年02月25日发布人:adg
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请教做过S-西酞普兰的前辈拆分问题
根据文献和他人的经验,我们用二对甲苯甲酰酒石酸在异丙醇里对二醇碱基拆分,无论如何都拆不出来,即使冰冻后都只得到胶状物,蒸干溶剂后也得到的是胶状物,现已排除溶剂和拆分剂的问题,底物纯度有98以上
2010年06月30日发布人:gruyclewee
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求助各位大神,小弟一直在做wittig反应,从机理上看应该是不会产生三苯基膦的,但是看到不少大大在有些帖子里说这个反应能产生三苯基膦,而且我自己作反应也有三苯基膦产生。我是做一个结构类似于环己酮的环酮的wittig反应,一直没能做出来。用
2014年06月06日发布人:iop
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最近在做一个实验,用正丁基锂拔吡啶环上的溴,老是拔不掉,有那位做过类似实验,介绍点经验,谢谢,(直接买来的溴代吡啶需要做无水处理吗?,楼主,你怎么知道n-BuLi没有拔掉你吡啶环上的溴呢?你是怎么证明的?如果你检测拔掉后形成的产物那很难的
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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现在考虑用对甲苯磺酸替代浓硫酸做催化剂,催化对叔丁基苯甲酸和甲醇酯化合成对叔丁基苯甲酸甲酯。遇到几个问题请教大家:
1.反应原料中有甲醇,酯化反应过程除水,用分水器的话,加什么带水剂比较好?
2.酯化反应完成后,催化剂对甲苯磺酸怎么
2014年05月17日发布人:艰苦奋斗