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)最低检测限谱图经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1
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有效。药物中所含杂质的最大容许量称为杂质限量。通常用百分含量或百万分含量表示。药物中的杂质检查,通常不要求测定其准确含量,而只检查杂质的量是否超过限量,这种杂质检查的方法称为杂质的限量检查。药物中杂质的限量检查方法有以下三种。1.对照法系指取
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校正因子用斜率计算公式是:校正因子=主成分斜率/杂质斜率。还有另一种计算公式是:校正因子=(主成分峰面积/主成分浓度)/(杂质峰面积/杂质浓度)。
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药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定
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二氧化硫时,需一定量水分参加反应。因上述反应可逆,加无水吡啶和无水甲醇使反应顺利进行。2.容量滴定法(1)费休试液的配制和标定①配制 称取碘(置硫酸干燥器内48h以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘
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一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品与对照品的平行操作。
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(1)肾上腺皮质激素尤其是具有较强盐皮质激素作用者,促肾上腺皮质激素能减弱本药的利尿作用,而拮抗本药的潴钾作用。 (2)雌激素能引起水钠潴留,从而减弱本药的利尿作用。 (3)非甾体类消炎镇痛药,尤其是吲哚美辛,能降低本药的利尿作用
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茚三酮试剂遇到蛋白质会显色的。蛋白质、多肽和各种氨基酸以及所有氨基酸均能与茚三酮发生反应,除无a氨基的脯氨酸和羟脯氨酸呈黄色反应外,其它均生成蓝紫色化合物,最终生成蓝色化合物。氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在
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生物药物包括单抗、重组蛋白、病毒载体等,通常都是通过细胞表达产生,经过纯化、除菌过滤、制剂工艺后获得。在工艺过程中会产生包括微生物污染、热原、细胞成份、培养基中的成份等外来杂质,这些杂质会影响最终药品的安全性和有效性,在开发过程中对杂质
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本试验原理是将酮糖用浓盐酸转化为羟甲基糠醛,再与间苯二酚(Seliwanoff试验)缩合,形成红色产物。向溶于水的试样中加入等体积的浓盐酸与数滴Seliwanoff试剂,将所得混合物加热刚好至沸。若溶液在2分钟内即有红色显现,还有暗黑色沉淀生成,说明酮糖存在。长时间放置或延长加热时间,醛糖也会发生颜色反应,但颜色稍淡且一般无沉淀生成。