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产物中间大极性杂质大概在4%,用乙酸乙酯跑大概在原点。求高手指教除去的方法。柱层析不考虑,量比较大。
对于这种杂质使用大极性的溶剂洗好还是小极性的溶剂洗好。,按你说的乙酸乙酯都跑不起来的东西极性那就不是一般的大了,是不是什么盐!
先用
2013年06月21日发布人:#断点#
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[size=2]半个月前做乙醇的挥发性杂质(药典方法) 40° 12min , 40° 到240° 10℃/min 维持10分钟 ,结果甲醇峰还勉强,尽管不是很美观 ,我用不分流, 恒压模式, 51kP 的柱头压, 15mL/min
2015年01月05日发布人:荷塘青蛙!
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二异丙胺大家是如何除水的啊?LDA制备需要注意什么?,分子筛稍微干燥下吧,LDA其实是很好做的,稍多加点BuLi吧,最好的办法莫过于无水无氧下减压蒸馏。,KOH蒸馏吧~~,先加CaH回流,再蒸出,我是加了点钠 然后氮气保护下蒸馏,馏分用氢氧化钾干燥保存,水含量可以达到800ppm,也就是0.08%,用氢氧化钠干燥,然后蒸出来,用氢化钙回流4-8h,然后蒸馏。
2014年07月08日发布人:teddy
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[size=2][color=Black][b]
做了两个月的WB,hif-1α还是没有做出来 ,按园子里的前辈方法做了还是没有,也不知道是不是抗体问题,先买了santa cruz ,后又买了novus的,所以在这想请教下哪位老师做出来
2013年06月08日发布人:pou
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[size=2]维格列汀二取代杂质怎么解决??[/size],[size=2]我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右,你需要降低到多少?目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。[/size],[size=2
2016年02月15日发布人:@STAR@
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好像没加防潮袋,而且原研片芯处方里有羟丙甲基纤维素,应当是湿法粘合剂,,我也觉得奇怪,影响因素显示其不怕高湿,怕高温,但高温引起酰胺基水解,应该可以控制的 你们是哪家公司,1.请教lz,杂质a明显增加是由水分引起的,这点确信么?
2.
2014年05月29日发布人:但是
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不同批号的样品,同样浓度检测,每针的出峰应该一样才对啊,除非样品在溶剂中不稳定。可是哪怕我现配现做,每针出峰都不同,会在不同时间出现小杂质峰,当然含量很小,主峰含量都在99.5%以上。这种现象正常吗?怎么解释?多谢交流。,1、首先
2011年04月17日发布人:baohailin
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现在很多EP,USP甚至CH.P的标准,都有用主成分峰的保留时间进行定位其它杂质的方法,但是实际工作中由于各个实验条件的差异,很难用相对保留时间完美的定性出特定的杂质,这就给结果的计算造成了困难。比如我主峰的保留时间是10min,他的杂质
2011年04月11日发布人:yanyu9808
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用N-甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽,产物结构式如下:
文献中用氯仿/乙醚重结晶,我试着用氯仿/乙醚点板,出现这样的情况:
这是什么情况??
换了乙酸乙酯/石油醚,点在基线,上不去。我该怎么办呢?
另外,合成得到的产物是
2015年03月02日发布人:女儿情
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看到有位坛友 ,发帖说遇到不纯的乙炔气燃烧的火焰很黄。但是实验结果能做出来,并且提出了“使用这样的乙炔气对仪器伤害很大”。我就有些疑惑,乙炔气不纯,究竟是里面含了那些杂质,这也不纯的乙炔气是如何对仪器造成伤害的。 我个人能想到的就是乙炔
2011年02月14日发布人:yuzitwo