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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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液体,加1 ~ 1. 5mL 石油醚,振摇,静置,将其萃取到醚层,取上层(石油醚层)溶液进行色谱分析。另外也有不少文章介绍用6O℃水浴中皂化15 min,加正已烷和饱和氯化钠溶液使之分层后再取上层液测定。,第一种方法比较好,但是也有一个问题,这种甲酯化方法是边加热,边摇动的情况下加入正己烷和BF3的,实验需要冷凝管
2013年06月25日发布人:甜甜TVT
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问题:ICP测定硼、磷等元素是测定硼酸中的硼或磷酸中的磷元素还是游离硼或磷呢?
有没有方法测定三氯化磷(液态)中的游离磷呢?
打比方我直接进样三氯化磷(液态)测磷元素,激发出来测定的是磷酸根里的磷还是游离态磷呢?
一直以来的困惑
2010年04月23日发布人:wangwei8857
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[size=2]空气中的甲醛国标大多是分光法,也有看到用气相色谱法但必须是衍生后进气相测定。这次发现一文献用蒸馏水吸收直接进样测定空气中甲醛。感觉文献的检测限有问题:[/size],[size=2]空气中的甲醛国标大多是分光法,也有看到用
2015年05月30日发布人:米米
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有一个固体样品磷含量大约14%左右,不知能否用ICP测!,14%的磷,可以测的,磷的灵敏度低,朋友,可以的,先加酸溶解!,可以,只不过稀释的倍数可能多一些,朋友。完全可以,样本稀释到适当的浓度就行了,可以的,稀释倍数比较大,存在稀释倍数
2010年11月27日发布人:sunlinggang
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,磷我没有做过,可参照蜂蜜中多元素的测定GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,ICP-MS比
2015年03月10日发布人:艰苦奋斗
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不锈钢中的磷,大家是使用什么方法测定的?,不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)GB11170-2008,如果没有光谱样呢?,可以用icp测试 选用真空紫外区p 177or178吹扫的机器要开起来高吹几个小时 你可以
2014年11月18日发布人:jkh123
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今天做了总磷的标准曲线,由于是第一次做,不知道这样做对不对,这个曲线出来的数据可靠不?还有,做曲线时一定要以零浓度调零吗?如果是以水做的参比,测得的吸光度值减去空白吸光度行不行?我这次是以零浓度调零的。
含量(微克
2015年01月27日发布人:jkh123
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1.连续几天测总磷,标曲的数据整体偏高,空白都落在0.2几,以前做的都不是这样,试过换水,重新配储备液,可还是高·····不知道问题在哪里?????
2.做的总氮也偏高,连空白的两个吸光度都好高,真的不知道哪里有问题
麻烦各位高人指点
2015年06月03日发布人:龙泉
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?,1:100倍稀释,还可以。,谢楼上回帖,标准品是1ml,准备首先用正己烷稀释至10ml,可以吗,我们先用丙酮稀释成高浓度的,然后配到1:1丙酮正己烷中做标准曲线。这样很少一点点甲醇影响不大。,我们买的标准品本身的溶剂经常和标准中使用的溶剂
2010年11月19日发布人:kcuw589