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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
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就是产物不是我的目标物,请教一下把醇脱去还有什么方法么,希望不吝赐教。,我用过四丁基氢化锡。也有用原磺酸酯的方法,或者甲磺酸酯的方法。这个需要你用专业数据库查查了。,Barton-McCombie去氧反应的氢源还有其他的如:锡烷,氟代锡烷,你
2014年07月08日发布人:iop
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我现在正在做吡咯烷类和哌啶类生物碱的提取,用酸溶碱沉法,点板时呈点性不好,用大孔树脂分离后,不同的醇部位点板呈点性也不好,有没有什么解决方法?
还有就是点了板没有展开的时候喷改良的碘化铋钾试剂有颜色反应,用展开剂展开了之后再喷改良的
2010年07月27日发布人:ccf335
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]杂质毒性如何查阅?
如题,本人现在在做一个3类药制剂,有一个杂质国外的原料药限度是0.1%,用的是加校正因子的自身对照法计算校正因子为3.5。而本人做校正因子时一直是
2011年11月19日发布人:大白菜
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[size=2]有人按10版药典做过乙醇的挥发性杂质测定吗?测定的条件是?(比如柱温,升温程序,进样方式,毛细管的型号等)[/size],[size=2]乙醇中挥发性杂质大概有哪几种物质?甲醇肯定有,wax柱子应该可以吧?[/size
2015年11月28日发布人:夜猫子
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2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查,其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇,但据了解,这两种东西均为异构体混合物,我们买了杂质对照品(均为色谱标准品),一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰,且有的峰不能完全分离不知怎么理解
2010年07月24日发布人:qdyyliu
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一直用了EP管收集术中取下的组织,存于液氮中。收集过程中有很多艰辛,灌液氮会打的走很远,但知道标本不会降解,心里也踏实了。
收集了8个月了,今天做实验的时候取出两个EP管,是用手取的,还好取完后由于时间紧急暂时放地上
2015年07月02日发布人:fox_79
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溶解一个样品想要加HF,但是这样处理后的样品却对ICP的雾化器有直接影响,资料上说,要加入适量的硼酸,不知道这样的比例是怎么控制的?大家有没有听说可以用氟硼酸代替HF的,如果用了氟硼酸,是不是就对仪器没有影响了?谢谢
如果我测样品中
2014年10月16日发布人:夜蓝星
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兄弟们,有谁知道工业上是怎么生产3-巯基丙酸甲酯的,什么工艺?
是用H2S 和丙烯酸甲酯加(NH4)2S吗?好像气体硫化氢不好控制
或者能不能用二硫化碳和丙烯酸甲酯?
如果有人懂的话,或者我们可以合作一下。,建议别做了
2014年06月05日发布人:风往尘香
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[size=2]检测脂肪酸包括(癸酸,异辛酸,戊酸,丙酸),需要气相色谱,那么需要什么检测器和载气柱。[/size],[size=2]FID检测器就可以了吧[/size],[size=2]这些不是脂肪酸吧?有机酸吧[/size
2015年01月05日发布人:7437654