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本实验先用Boc2O对氨基丙醇的氨基进行保护,然后用其羟基对对硝基苯氯甲酸酯的氯进行取代,本人所用的溶剂有Et3N和DMF,催化剂是DMAP,而且要在通氮气情况下操作,请问反应条件应该如何,例如温度,反应时间应该多少。而且各位大虾们对小弟
2014年06月13日发布人:vbnm
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考虑二氯甲烷甲醇体系,石油醚:乙酸乙酯:甲醇,正相柱,当然先考虑用比乙酸乙酯极性要小的石油醚相洗脱了。,乙酸乙酯层用哪几种显色剂啊,看你分的样品选择显色剂,用硫酸乙醇溶液,香草醛的比较多些,你分析的是神马样品,当然是用与待测样品有颜色反应的
2012年03月25日发布人:qushaosol
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这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。
用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。
衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取
各位
2010年05月30日发布人:smile1013
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。楼主说产物爬不动,是因为成盐后极性太大吧(Boc应该是保护氨基的?脱除后氨基和盐酸成盐了)。走个LCMS看看吧,看液相是否干净,看主峰的分子量对不对。,好像不用吧。,做个一个类似的物质,盐酸/甲醇溶液脱BOC很快,但是脱叔丁酯只反应了一点点,
2014年07月12日发布人:风往尘香
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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用二氯甲烷和甲醇混合物60mL,加入1mL的含有氨基酸水溶液。加入嘧啶和氯甲酸甲酯衍生化氨基酸。请问,嘧啶在衍生化的过程中,充当是缚酸剂吗?还是充当的其他什么作用?请高人指点。,你确定你的氯甲酸甲酯不怕水?,与水反应生成HCl,但是我要
2014年03月16日发布人:艰苦奋斗
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冻干机问题
我的乙酸乙酯层和石油醚层都冻不干,不知道是为什么,冰点问题?预冻没有冻住?乙酸乙酯可以冻干吗?,有机溶剂冻不干的,你可以先旋转蒸发除有机溶剂,再冻干除水,一般冻干机只针对水的,不能有有机溶剂。,冻干的样品不能含有
2012年01月09日发布人:kamiu
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我们公司有个仿制片剂, 原研药处方中使用到枸橼酸三乙酯(柠檬酸三乙酯, triethy Citrate )作为增塑剂, 我们通过一定途径从国外购买了该辅料并用于自己的处方中, 结果令人满意, 但有个重要的问题是该辅料目前并没有获得进口药品
2014年03月11日发布人:夜蓝星
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大致步骤是怎样的?[/size],[size=2]如果用气质检测的话,最后定容一步可以用适合的溶剂置换掉乙腈,即把乙腈吹干后用乙酸乙酯或丙酮等定容。[/size],[quote]原帖由 [i]ladyhuahua[/i] 于
2015年07月12日发布人:INK
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固体析出来,然后用EA萃取就行。,氨基酸甲酯与boc酸酐一起加到TTHF与水的混合溶液中吗,HF与水的体积比是多少?反应完调PH至多少,,请问我是氨基酸甲酯啊,为什么还要调PH?,顶起;;;;;;,以前做过苯酐保护氨基酸的氨基,没有溶剂,热
2014年06月26日发布人:jiushi