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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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酱油中3-氯1,2-丙二醇的测定方法??
有没有朋友做过这个项目呀?
不用MS 只用GC作。
用七氟丁酰基咪唑衍生。
检出限可能挺高的,请高手指教!
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-4-14 17:31
2010年04月17日发布人:饮食男女
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作已知杂质检测,用的等度。
所有的方法学研究 ,比如精密度、重复性的供试液,都必须把一定量的杂质与主药溶液混溶当供试品溶液吗,这样做,再加2浓度,就成回收率试验了?
检测限 定量限 用把杂质加到供试液里吗?,主成分含量测定的
2011年01月10日发布人:yyat
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二氯甲烷和三氯甲烷怎么区别?
物理方法除外
求简单方法,仪器分析也行!!!,沸点不同啊 打核磁也能看出来,氯仿的极性大,溶解性好,前者的沸点比氯仿低20℃,一、密度不同,可以用密度计来测
二、沸点不同,进个GC可以分开的。,同等
2014年06月27日发布人:nmn
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最近想做一个反应,可能会涉及到三乙胺与苯甲酰氯,不知哪位大侠帮忙指点乙酰氯有没有可能和苯甲酰氯反应。另外是不是可以推广到认为苯甲酰氯与其它有孤电子的物质都有机能反应,比如P、N等。,很多酰氯的反应都要用三乙胺或者吡啶做缚酸剂,大多数资料
2014年06月26日发布人:adg
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请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗?一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗?测试的标准方法是什么?
杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag
2015年04月18日发布人:坚持2011
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我们要测石英玻璃中的杂质含量,
主要杂质成分为:Al Ba Ca Li Ti K Na等。
前处理所用的酸(主要是HNO3和HF),首先HNO3不能是玻璃瓶装的,某些金属元素会溶出,背景太高。不知道有哪些
2015年08月18日发布人:small2011
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如题。量很少,在试管里,丙酮4ml,滴了估计1ml左右,很快就爆炸了,是什么原因??
到现在还后怕啊。。。,好可怕啊,人没事就好。,你确定你滴加的是磺酰氯,而不是别的,确定好试剂很重要啊,丙酮里面有水 剧烈放热,也许是磺酰氯与丙酮α-H
2014年07月10日发布人:adg
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急需三氯氢硅合成液及成品分析条件,希望能详细介绍一下,包括样品处理,进样器选择,三氯氢硅总是堵针头,有没有什么好办法?进样后废液怎么处理?,具体参数不大清楚,不过可以确定是气相色谱法,用TCD检测器,进样必须得用一次性注射器,用完一次就
2013年05月13日发布人:差不多先生
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加点DMF做催化剂,反应2-3小时,后处理蒸馏可以,如果蒸不出,可以考虑油泵!,建议你低温下用稀的碳酸氢钠水溶液洗洗,有的酰氯是很稳定的!我以前就这样做过,这个能碱洗么,不应该尽量避免接触水嘛,我不敢洗,还是先蒸吧,我还在考虑能不能见空气呢,看来
2014年05月29日发布人:艰苦奋斗