-
规定,中国药典主要采用本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,观察有无阳性反应出现,以不出现阳性反应为合格,即以检测条件下的灵敏度来控制杂质限量。本法的特点是不需要对照物质。如纯化水中的氯化物检查,是在
-
为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为239nm;进样体积50l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100010100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氯己定峰与对氯苯胺峰之间的分离度应大于3。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.4352。
-
信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 FDA和实验方法LOQ结果综上,参考FDA 建议方法,使用
-
。如阿司匹林水解产生水杨酸;麻醉乙醚在日光、空气及水分的作用下,易氧化分解为醛及有毒的过氧化物;肾上腺素在光和氧气存在下,发生氧化、聚合而变色;维生素C在空气中氧化成去氢维生素C等。以上这些杂质对人体危害大,必须进行检查。
-
上来看,也没有必要,而且也不可能完全除尽。所以在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,综合考虑杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性,对于药物中可能存在的杂质,允许有一定限度。所以只要把杂质的量控制在一定的限度以内,就能够保证用药的安全与
-
含有甲酸钠1g的水24ml制成),以三氯甲烷-无水乙醇甲酸(60:30:9)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深,如有1~2个杂质斑点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
-
(1)取本品约10mg,加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml使溶解,再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml,即显深红色。(2)取本品约10mg,加水10ml使溶解,加重铬酸钾试液2滴,即生成黄色沉淀;加稀硝酸数滴,沉淀即溶解。(3)取本品,加
-
进行提纯,并相应产生约4t皂化废水/吨环氧氯丙烷。皂化反应公式如下。 C3H6Cl2O+NaOH→C3H5ClO+H2O+NaCl
-
GF248g,加甲酸钠溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三氯甲烷-无水乙醇甲酸(70:30:9)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液
-
时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。水杨酸的杂质限量按式计算式中,As为供试品溶液的峰面积;Ar为对照品溶液的峰面积;Ds为供试品溶液的稀释倍数;Dr为对照品溶液的稀释倍数;Vs为供试品溶液的定容体积;Vr为对照品溶液的定