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用N,N-二甲基苄胺为起始原料,7倍氯磺酸直接做磺酰氯,60度反应约5h原料消失,100度1h,(TLC 氯仿:甲醇=10:1,反应液包含临对位异构体)问题是冷却后倾入碎冰中并不析出固体,因为成盐了,DCM/EA萃取 TLC发现大量产品在
2014年02月05日发布人:shuishui
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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仪器经过一个小时以上的平衡后开始分析,保留时间出现漂移,同一浓度或不同浓度的标准品,每进一针,保留时间都无法一致,相差0.1~0.5min.导致标准曲线的线性不好,而样品不在计数范围,无结果.请各位帮分析解决.谢谢.
另:仪器曾经
2010年09月22日发布人:英语你我他
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各位老师大家好,我最近做了一批红霉素肠溶片,需要做红霉素A组分,用到的是红霉素A标准品,结果是按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量,以前做的都是用到的对照品(以%计算),但现在用到的是标准品(以u/mg)计算,这要怎么计算含量呢
2010年07月05日发布人:tayjsss123
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[size=2][color=Black]标准溶液用完后,如何清洗装标准品的容量瓶?如何确保他是否洗干净呢?[/color][/size],[size=2]有清洗,主要是 针对这个标准溶液瓶子原来装的是什么,比如重金属标液,瓶子先浸泡
2016年03月22日发布人:04906
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最近一直在做关于氯硅烷中痕量磷杂质分析的试验,工作做了不少,但是结果,说老实话,并不令人满意。
而和国内拥有某电子级三氯氢硅生产专利的厂家交流,也未得到积极的回应,很失望。(说明一下,电子级三氯氢硅国家标准和电子级三氯
2014年07月28日发布人:vbnm
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如何选择GC-MS检测多环芳烃的标准品
想买16种多环芳烃的标准品的混标,有很多种类,溶剂有丙酮,乙腈,二氯甲烷:甲醇1:1,环己烷等等,现在搞不清选择哪一种,好像文献中见最常用是二氯甲烷:甲醇1:1作为溶剂溶剂的。如果购买这种,配
2011年01月24日发布人:yfdihdx
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[size=4][color=Black][求助]没有杂质对照品咋整?
有一个有关物质,进口标准里提到,自己却做不出也买不到对照品,怎么办? [/color][/size],[size=2]按标准里的条件做,看看相应位置是否出
2011年11月05日发布人:剪刀手520
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定容以后体积变大
用二氯甲烷配置邻苯二甲酸酯标准溶液,定容摇匀后发现液面高于刻度线,求解释!,这个不太可能吧,配溶液肯定是先溶解了再定容~ 除非是振摇前后温度不一样导致的。,可不可以理解为溶剂性质的一个变化呢?温度引起的一个变化
2012年03月09日发布人:swn_nyve_vb
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求助:做有机溶剂残留检测限是用混合标准品还是单个标准品做呢?若是混合标准品做是怎么定呢?,混合标准品进样可通过查阅相应保留指数予以定性。没有文献的话就应该单个进样。,看你所测的是哪些组分,如果是混合标准品.则需要配制每个标准品进行定位
2009年11月08日发布人:MNOD