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中的外标法测定阿司匹林各种制剂、对氨基水杨酸钠及其制剂、贝诺酯及其片剂的含量。例如,阿司匹林片的含量测定方法为:取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司四林10mg),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇
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,可以将其发生突变时的温度作为熔点。3.温度计应该用“熔点标准品”进行校正。4.熔点的温度应估读到0.1℃,并记录突变时或不正常的现象。至少重复测定3次,3次读数的极差不大于0.5℃且不在规定范围边缘时,可取3次的均值加上温度计的校正值后作
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引入的其他原料及副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等。药典采用高效液相色谱法的面积归一化法检查,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋哺-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为
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(1)鉴别方法①取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。②取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。(2)反应原理①水杨酸盐在中性或弱酸性条件下,和三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色
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压力与熔点成反比。压力越大,熔点越低。例如,冬天在雪地上行进时,积雪会在踩踏的压力下迅速融化,熔化温度低于零下5摄氏度。一般来说,杂质都会使物质熔沸点降低。例如,合金的熔点低于任何一种组成物。物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态
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⑴ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性 标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。 ⑵ 保证测量结果的一致性、可比性
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由苯甲酰氯与苯酚反应而得。将苯酚溶解于吡啶中,滴加苯甲酰氯,控制温度不超过50℃,加毕,于120℃反应30min。冷却后加水析出结晶,过滤,洗涤干燥即得苯甲酸苯酯。收率93%。上述酰化反应也可将苯酚钠盐溶液与苯甲酰氯在室温反应0.5h
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盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值,记下此时的温度,就是试样的熔点。熔点测定的现象:“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔
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基本方法是判断该物质是否有对映异构体(等价与有无手性),也就是判断一个物质的镜像能否通过空间旋转与实体重合。如果可以重合则说明没有对映异构体,无法旋光,如果镜像无法与实体重合,则说明该物质有对映异构体,也就是有手性,能够旋光。除旋光方向
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通常标准曲线是液相色谱或者气相色谱计算物质浓度的方式。比如液相色谱中,物质的峰面积是可以从图谱上得知的。我们先用已知浓度的标准物质(至少要有两个不同浓度的样品)进样分析,并且读出它的峰面积。然后就可以得出一个关于 纵轴是峰面积—横轴是浓度