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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年05月24日发布人:adg
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请问大家有没有做过氟苯质量标准建立的,能不能指点一下?具体项目要做哪些?我是第一次做,毫无头绪,谢谢大家!
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-10-27 13:35 编辑 [/i]],高效液相色谱- 串联质谱法测定动物
2010年10月28日发布人:kakaash
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用液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量时发现主峰与杂质峰达不到基线分离,怎么办?,调整流动相比例,让保留时间后移试试。,调整流动相比例看看,调整积分参数看看。,[quote]原帖由 [i]chenping.200705[/i
2011年07月01日发布人:chenping.200705
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有使用ICP测氯和溴的版友吗?检出限能做到多少mg/kg?,没做过,唐版主需要做这些元素吗?,有这样的意向。.......,有单独的CL和Br标液吗?,ICP做氯溴,楼主挺敢试的
现在电子行业卤素管得这么火,如果好测的话估计仪器公司早就
2016年03月18日发布人:ay123
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20PPM,随后进样,大概在4PPM左右,但误差还是较大,连续进样几次,最大偏差有30%这样,测的值在3到5PPM之间。而且拖尾严重,尾巴都到氯离子下面了。请问有没有办法对柱子进行清洗,使氟离子重复性正常呢。氯和溴离子重复性正常,就氟离子差得
2015年07月17日发布人:暗香涌
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做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。,掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应
2014年02月21日发布人:adg
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[size=2]单位要求做职业卫生苯系物的标线,买了二硫化碳中8种苯系物的标液做气相,仪器是岛津 GC-2010 plus,色谱柱wax,-5,ffap都试过了,除了溶剂峰,目标峰一个没有,各种升温条件也试过就是不行,工程师说让我再试
2016年02月25日发布人:舞song
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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我现在要用色谱分析一下反应产物,请教各位朋友,RTX-1是否能分析溴苯、苯和甲醇?具体条件能赐教一下嘛?
还有,我要手动进样,应该注意什么?,可以做的,柱温低一点应该每问题,拟可以试试从70到140程序升温看看,手动进样,进样量不要太大0.2ul就好了,进样要快。,溴苯和苯是没问题的啦
甲醇的沸点太低,估计2min就能出峰了,可能会跟溶剂峰叠加在一起
2009年06月14日发布人:花火
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各位坛友好:
我做的实验是苯和苯酐合成蒽醌,反应式如下
分析条件如下:
检测器:多波长紫外检测器
色谱柱:反相C18
流动相:甲醇:水=80:20,加柠檬酸调至PH=3
分析
2011年11月04日发布人:huihuidetian112