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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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有木有人用过对甲基苯磺酰肼,是不是很容易变质。如何提纯和保存?,对甲基苯磺酰肼不是很容易变质。乙醇重结晶就可以提纯,这个产品早工业化大量生产了!!,嗯,我知道,但是我们老板给我买的很容易变质我不知道是什么原因,我感觉也是,但是我们买的很
2014年06月08日发布人:艰苦奋斗
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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我们实验室用最新的标准GB/T 22325-2008 来测定苯甲酰,但是干扰很大。标准中的计算公式中是*50.。结果有一点点杂质峰都乘以50就会超标!!请教各位大虾如何解决??
还有标准中的公式中乘以50我就有点看不懂??,我也遇到同类
2010年07月14日发布人:ees人生无奈
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氨基酸甲酯和罗丹明酰肼能不能直接发生反应生成酰胺,可以的,室温搅拌就会反应,试了,没反应,加热都没反应,试了,没反应,加热都没反应
2014年05月24日发布人:teddy
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用2010年药典HPLC的方法测得甲氧苄啶对照品出峰很好,我换了方法,用乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长268,甲氧苄啶对照品出了两个峰,请教下大家,这是怎么回事呢?跪求解答,不胜感激。。。,对照品是崴的,呵呵,是不是出峰
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn
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请教做过S-西酞普兰的前辈拆分问题
根据文献和他人的经验,我们用二对甲苯甲酰酒石酸在异丙醇里对二醇碱基拆分,无论如何都拆不出来,即使冰冻后都只得到胶状物,蒸干溶剂后也得到的是胶状物,现已排除溶剂和拆分剂的问题,底物纯度有98以上
2010年06月30日发布人:gruyclewee
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?
用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。氨基嘧啶和甲酰嘧啶在结构上就只嘧啶环上一个
2010年05月09日发布人:qzxqzh