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加入衍生化试剂如2,4-二硝基苯肼,可能对我的样品有影响。所以问问其他方法是否也能得到较好的结果,如化学分析,或者分光光度法,等等。具体操作可以参考什么东东?,你仅仅是测甲醇,一般的柱子就可以,把你的样品的体积或质量计算好就好了!,使用
2010年05月14日发布人:命运--ses
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用高碘酸氧化具有酯结构的邻二醇,查文献乙醚作溶剂底物与文献相同,但反应过程中点板检测没看有极性小的点出现,反应也直接拿去做核磁有醛基氢但量非常少,过柱分离较多的组分打核磁又没有醛基氢了,而且苄位氢个数也不符合。请问做过的高手这个问题是出在
2014年06月26日发布人:ass
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。由于反应时间过长,想做个改进,换个更加高效的水解体系。故求助高人指点,不胜感激!!,反应一段时间蒸出一部分水,反应会快一点,对了,前期试验我都是取20ul 1000ppm的邻苯二甲酸酯(DEHP)加到体系中进行水解,各种体系反应1 h均没有水解。
2014年05月27日发布人:ass
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[size=2]想问一下,对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱打,C18柱能用吗?应配怎样的流动相?
它们的稀水溶液PH值在2-3左右。
我用硫酸调流动相PH到2左右,出两个峰。
又用三乙胺调PH到7多点,还是
2016年02月24日发布人:HOT兔
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用高效液相色谱测定六种邻苯二甲酸酯的混标时,如何判断那个峰时哪种物质呢?检测器是紫外检测器。,同样色谱条件下分别进六种物质标样和混标~用保留时间和紫外吸收判断,每次加入一种标准物,看哪个峰变高了
2009年03月30日发布人:感悟人生
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[size=2]请问我要测定油漆稀释剂中的苯,第一、在定量时,可以用外标法定量吗?
我的色谱柱SPB-5,
FID检测器,
进样口200度,FID270度,
分流比50:1,进样量1微升,氮气流速1mL/min
2015年01月04日发布人:gemei0115
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。楼主说产物爬不动,是因为成盐后极性太大吧(Boc应该是保护氨基的?脱除后氨基和盐酸成盐了)。走个LCMS看看吧,看液相是否干净,看主峰的分子量对不对。,好像不用吧。,做个一个类似的物质,盐酸/甲醇溶液脱BOC很快,但是脱叔丁酯只反应了一点点,
2014年07月12日发布人:风往尘香
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[size=2][color=Black]想问一下,对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱打,C18柱能用吗?应配怎样的流动相?
它们的稀水溶液PH值在2-3左右。
我用硫酸调流动相PH到2左右,出两个峰。
又用
2016年03月28日发布人:小困
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水油两相均溶解的香精中邻苯测定怎么做
最近做邻苯的时候遇到个棘手问题,有个香精样品,在乙腈和正己烷中均溶解,无论是用乙腈提取还是正己烷提取,都没办法吹干定容。
不知道各位有没有好的办法?,因为里面含有香料成分,是无法吹干的。要
2011年07月17日发布人:绿茵ssein
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本人做邻苯二甲酰亚胺的硝化,用发烟硫酸和硝酸混合,慢慢讲原料填入,80度下反应28min,但是结果没有,冷却没有结晶,各位大神,这是怎么回事?????还有,我有用五氧化二磷和邻苯二甲酰亚胺混合,将混酸慢慢滴入,搅拌反应了10小时,结果还是
2014年03月03日发布人:ass