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使阿司匹林变色,故需加以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司匹林中游离水杨酸的检查方法:取本品约g,密称定,置10ml量瓶中加冰酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临雨新制取水杨酸对照
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通常为血浆(或对于少数分布极快的药物则为血浆及血管外间隙之和)。在双室模型中,药物分子出入周边室仅可通过中央室方可进行。 磺胺类药物在酸性条件下,与亚硝酸钠发生重氮反应,生成重氮盐。该重氮盐在碱性条件下可与麝香草酚发生耦联反应,生成偶氮
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极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 实验结果典型色谱图(摘自农业部1077 号公告-1-2008 附录) 结论上述国标检测方法中,磺胺类药物在不同基质中的检出限为1.0-4.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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1.00mL,用甲醇稀释并定容至100mL,在室温下混匀。内标储备液:100mg/L,称取磺胺5-甲氧嘧啶标准品10mg(称准至0.1mg),用甲醇溶解并定容至100mL。避光冷藏保存,保存期为一个月。内标中间液:1mg/L,移取内标储备液
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,C10H4(SO3Na)2(OH)2]溶于水中,加水到100ml。放冰箱中保存,可使用15d。④5%亚硫酸钠溶液:称量5g无水亚硫酸钠,溶于水中,加水至100ml,此液可用一周。⑤(1+3)硫酸溶液。⑥标准溶液:于25ml容量瓶中,加入
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、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星,用甲醇配制成1.0mg/mL的单标储备液;(2)16种磺胺混标储备液100.0μg/mL:包含乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑
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星、环丙沙星)农业部1077号公告--2008水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法洛美沙星、培氟沙星、诺 氟沙星、氧氟沙星各分项 限量值为2.0 μg/kg;恩诺 沙星和环丙沙星总和为 100 μg/kg
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家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0
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色谱-串联质谱法》中检出限(1 μg/kg)的要求。具体结果见图2。图2. 7种喹诺酮类化合物xic色谱图标准曲线取不同体积的标准工作液,用空白样品提取液配制成2.0 ng/mL~40.0 ng/mL的系列浓度标准曲线工作液。结果如图3所示
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1、含量测定 取本品约0.5g,精密称定,照永停滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。 2、制剂 (1)磺胺嘧啶片 (2)磺胺嘧啶软膏 (3)磺胺嘧啶眼膏 (4)磺胺嘧啶混悬液 (5)复方磺胺嘧啶片