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的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm的波长处有最大吸收检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加溶剂使盐酸丙米嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过
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100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用冰醋酸调节pH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算
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(1)取本品约5mg,加硫酸5ml溶解后,溶液显樱桃红色;放置后,色渐变深。(2)取本品约0.1g,加水3ml溶解后,加硝酸1ml,即生成红色沉淀;加热,沉淀即溶解,溶液由红色变为橙黄色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集350图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则
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嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.06mol/L高氯酸钠溶液-乙腈三乙胺(55:45:0.1)(用高氯酸调节pH值至3.0)为流动相;流速为每分钟
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有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加溶剂使盐酸丙米嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用溶剂稀释至刻度
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,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品5片(50mg规格)或10片(25mg规格)或20片(12.5mg规格),除去包衣,置研钵中研细,加甲醇二乙胺(95:5)适量使盐酸异丙嗪溶解,并转移至25π量瓶中,再用
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取本品约0.25g,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇5om使溶解。照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.lmo/L)滴定,出现第一个突跃点时记下消耗的毫升数V1,继续滴定至出现第二个突跃点时记下消耗的毫升数
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量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取亚氨基联苄对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。系统适用性溶液取盐酸去甲丙米嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。色谱
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化汞,将盐酸盐转化为醋酸盐,再进行滴定。盐酸异丙嗪用冰醋酸作溶剂,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的C17H20N2SHCl,盐酸氯丙嗪采用醋酐作溶剂,橙黄Ⅳ作指示剂,用高氯酸滴定液滴定。 2、紫外分光光度法
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。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用冰醋酸调节pH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰