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小妹最近欲用对氨基苯甲酸同氯化亚砜反应制备酰氯,再同醇反应成酯。恳请各位大仙指导一下,实验过程需要注意什么,氨基在制备酰氯过程中需要保护么?如需要那么用什么保护?有没有具体的步骤或者文献支持,谢谢大家~,不用换原料,直接把对氨基苯甲酸溶解
2014年03月01日发布人:艰苦奋斗
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最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
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大家聊一聊做过的样品中碳的含量最高是多少?硫的含量最高是多少?注明样品类型,参与加分哦,我曾经做过95%的,采用纯石墨碳点带的,效果不错。,啊 这么高 咋做的 称样量是多少,用点带的,首先用纯碳粉做100%的;称量0.2克;然后称0.18
2016年01月29日发布人:小熊猫
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我用直链的聚对苯二甲酸丁二醇酯制备了环状的对苯二甲酸丁二醇酯,但是产物中有很多杂质,求提纯的方法,色谱柱硅胶分离就可以,你用聚的直连化合物,在反应的过程中肯定会产生很多水解不完全的低聚物,杂质很多应该是直连多聚物水解不完全形成的低聚物
2014年02月27日发布人:jiankufanhan
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碳硫仪或是燃烧炉之类的?,X荧光光谱应该可以吧,建议此样品最好用恒温炉来做,我们用耶拿的EA2000做煤里面的硫含量,效果很好,而且EA2000是C,S分析仪,做C的时候是用CaCO3来做标准的,所以做你的石灰石肯定没有问题,不需要加什么助
2015年01月26日发布人:夜蓝星
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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命运如何?“解体” or“linked”?
多谢![/size][/color],[size=2][color=Black]
如果是酯键是肯定打不开.就是普通的硫醚键也打不开.[/color][/size],[size=2][color
2014年05月09日发布人:pou
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我们单位整得对氟苯甲酸用气相做时拖尾严重达不到分离效果(邻间对三个异构体),用衍生化法吧衍生物又完全重合了,太急人了,那位朋友做过的给俺批讲批讲!小弟先谢谢啦,用的什么柱子,建议用多比例苯基为键合相固定液的毛细柱,如OV-225(50%氰
2010年06月26日发布人:gezhenhua888
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分所需要的柱子。
因为要做溴氰菊酯和氯氰菊酯的药代动力学,需要对两个药物进行手性拆分,手头上有一根:BGB-172(30m ×0.25mm × 0.25 μm, 20%的4-丁基二甲基-β-环糊精
2010年09月14日发布人:fslcx