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[size=2]有人按10版药典做过乙醇的挥发性杂质测定吗?测定的条件是?(比如柱温,升温程序,进样方式,毛细管的型号等)[/size],[size=2]乙醇中挥发性杂质大概有哪几种物质?甲醇肯定有,wax柱子应该可以吧?[/size
2015年11月28日发布人:夜猫子
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,加入无水硫酸钠,室温搅拌12 h,过滤,浓缩,直接送核磁,2-甲酰基的吡啶貌似不反应,3-位可能好点,乙腈当溶剂 加热回流试试吧 不行就加酸催化,本人目前有一步反应是做希夫碱,只需要无水甲醇作溶剂,加入两种底物,室温搅拌36小时即可,产率接
2014年07月08日发布人:jiushi
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,DBU沸点很高的,用酸水洗吧。,你的DBU在哪儿买的啊,价格怎么样?我也想买一点,水洗一下就很轻松的去掉了,我做的时候,用的是饱和亚硫酸氢钠水溶液洗的,很干净。,悲剧的是产物也溶于水,咋办啊,北京的同学可以在北京偶合公司买到,可以用磷酸氢二钾
2014年03月02日发布人:vbnm
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定
一老外的药典中关于HPLC中杂质分析判定:
impurityes A, B, C,..单个已知杂质A,B,C
2011年11月17日发布人:ALALA
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好!
我想问一下,大家在做COD化学法的时候,是什么时候加的硫酸-硫酸银,可不可以不从回流管上面加,而直接从锥形瓶瓶口加进去
因为我们买的回流管太长了,从上面加久一点都不方便
顺便问一句,从回流管上面加和从锥形瓶瓶口加有什么区别
2010年08月13日发布人:歪歪
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现在做一品种,流动相为乙腈:水(磷酸调pH3.0)=3:97,C18柱,在主峰之后有一高起平台,在一已知杂质位置落下,影响杂质定量,请问各位大虾该如何解决,谢谢!,截个图上来看一下,走梯度吗,进一个空白看看基线如何?,是否用梯度?这个平台
2011年03月06日发布人:zhangyizhen
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我在做一个样品,想检测一下样品里面有没有含A物质,即使有也是含量比较低,而且杂质也比较多,已无法纯化,可是那个位置刚好有个小杂质峰,我怎么确定这个杂质峰里是否含有我所要的A物质呢?谢谢各位!,先调整流动相,增加保留时间!,你的A物质有没有
2010年08月15日发布人:wubo850611
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用 原子吸收法准确?还是用阳极溶出伏安法准确?,用这两种仪器测定 硫酸中的铜与铅 那种仪器的测定结果更精密?,既然是硫酸中的杂质,含量一定很少,我想还是有原子吸收较为准确,原子吸收不太适合测试这样的样品,原子吸收做不太适合,原子吸收可以测
2010年10月15日发布人:玲珑
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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。,建议楼主,降低破坏条件。。,可以,加热溶液试试,呵呵,破坏性实验就是要有杂质,并检查出来才行啊,所以改变条件,继续,加热溶液试过了,使用了1M酸◎60度下72小时,降解了不到10%,其他条件还是没降解。,降低破坏条件?我使用了0.1M酸、0.1M碱也是没
2010年05月15日发布人:cinddy