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50ml充分振摇,静置后取二氯甲烷层溶液,置水浴上蒸干,取残渣,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。(4)取本品适量,加热水溶解后,加氨试液使溶液呈碱性,搅拌,滤过,滤液显磷酸盐鉴别(3)的反应(通则0301)。
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200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取磷酸哌喹与杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.5mg与0.05mg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液1m,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀
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性状本品为糖衣片,除去糖衣后显白色至淡黄色。鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,分为两等份:份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色
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鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,分为两等份:份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀(2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹
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制剂磷酸哌喹片杂质质II14CIN3247.72 7-氯-4-(1-哌嗪基)喹啉杂质Ⅱ Cg Hs CINO 179. 60 7-氯-4-羟基喹啉 杂质Ⅲ C22H18Cl2N4409.31 1,4-二(7-氯喹啉-4-基)哌嗪性状本品为
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照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml
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制剂磷酸哌喹片杂质质II14CIN3247.72 7-氯-4-(1-哌嗪基)喹啉杂质Ⅱ Cg Hs CINO 179. 60 7-氯-4-羟基喹啉 杂质Ⅲ C22H18Cl2N4409.31 1,4-二(7-氯喹啉-4-基)哌嗪
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含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品约25mg,精密称
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,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。(4)取本品适量,加热水溶解后,加氨试液使溶液呈碱性,搅拌,滤过,滤液显磷酸盐鉴别(3)的反应(通则0301)。
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(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水10ml,超声10分钟,滤过。取滤液5ml,加氨试液ml,摇匀,滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,加钼酸铵试液3ml,产生黄色沉淀,沉淀能在氨试液中溶解。(2)照薄层色谱法(通则0502