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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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最近在调嘧啶上的羟基氯化,文献用的是直接用三氯氧磷作反应溶剂,并且滴加少量水, 求解: 1。为什么要滴加少量水? 2。有谁做过尿嘧啶环类化合物的氯化啊?都用什么氯化试剂、缚酸剂、溶剂? 个人感觉直接用三氯氧磷太浪费,而且后处理太恐怖
2014年06月10日发布人:shuishui
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[size=2]上图为磺胺脒出峰现象及液相条件,流速为0.3ml/min,90%流动相B,大家帮帮忙看下给如何优化?[/size],[size=2]这个峰应该是直接进样没有接柱子的?B是乙腈?
另:你有发现磺胺脒在水产品中会有检出么
2015年05月16日发布人:pore
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我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?
用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。氨基嘧啶和甲酰嘧啶在结构上就只嘧啶环上一个
2010年05月09日发布人:qzxqzh
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用原子吸收测定矿石中的钾和钠,怎么也做不好,不知道哪位可以给指点一下,感激不尽!!
铁矿石中的钾和钠,用的5ml硝酸,10ml氢氟酸,带试样溶解片刻,加5ml高氯酸,在电热板溶解至近干,取下加1+1硝酸4亳升,过滤到100亳升的
2011年01月10日发布人:du_vv
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请教一下,一般一台进口的XRF大概要多少钱?,配置一般的200万左右,日本的不知道,晕,不会吧!这么贵!不是有几十万的吗!,能散型的几十万吧,波散型的差不多就200万左右,看样子你是想买能散型的了,关键是配置、配置不一样价格差很多。,帕纳
2016年04月25日发布人:jkh123
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做氨氮时 加酒石酸钾钠水变浑浊 ~~~ 很头疼 换了酒石酸钾钠还是不行 可能是水样的问题 看反应原理 是用来屏蔽钙镁离子干扰的 能不能用EDTA-2Na来代替 那位DX知道的 来说说~~~行不行~~,酸碱度看过没?是否没有调解酸碱了
2015年01月27日发布人:ayanyang
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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加了2种试剂1分钟左右就变浑浊 加了酒石酸钾钠离心再加钠氏试剂还是一样,可以另做一条曲线,全部都不加酒石酸钾纳,你的酒石酸钾钠加氢氧化钠煮过没?,按国标配的 煮沸过但没加氢氧化钠 空白加试剂不会变混,可以按照这个试试?,我们就是这样
2015年10月07日发布人:小熊猫
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最近再做2-氰基嘧啶的还原,发现氢化铝锂及硼氢化钠反应的点比较杂,采用钯碳甲酸铵反应还可以,但在处理过程中产生新点,请各位亲手做过此反应的同僚们给出些宝贵经验,不要理论推理的哦,因为我已经试过8个条件了,常规的还原条件也是要看具体反映的
2014年05月29日发布人:adg