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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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最近用TCA/丙酮沉淀的方法提取的蛋白质,做双向电泳用的,浓度太低了,准备用丙酮沉淀、重新溶解的方法把样品浓缩一下,请教各位高手,这一步丙酮沉淀的时间应该多长为好呢?[/b
2014年02月11日发布人:remenb
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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苯甲酰氯进完样用什么溶剂洗针?针筒后面有黑色的物质洗不掉吗!,就用丙酮清洗,后面的黑色的洗不掉的。,丙酮,用10ul的针进样,可以拔下来洗,甲醇或乙醇,你的苯甲酰氯不酯化么?苯甲酰氯直接进柱子会损害柱子的,应该酯化一下再进。而且黑色的应该不会是一次进样就产生的,应该是你的针用的时间长了逐渐残留的,可以小心的用铬酸洗液处理掉的。
2012年07月14日发布人:ztj970831
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酰肼和苯甲醛成希夫碱反应
我在scifinder上查了,用乙醇做溶剂过夜的话就可以反应,我是用乙醇做溶剂的,加醋酸。
但是我的酰肼难容于乙醇,甲醇,那还有拿什么做溶剂比较好,后处理比较方便?求虫友们解答下啊,你看你的酰肼在哪些溶剂里好
2014年05月19日发布人:adg
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我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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本人想制备烟酰氯,是用烟酸与二氯亚砜回流,可是得到的是烟酰氯盐酸盐,请问有什么方法把烟酰氯盐酸盐制备成烟酰氯吗?还有,如果用烟酸钾与二氯亚砜回流可以直接得到烟酰氯吗?,用稀氨水中和即可得到你要的东东,温度低一点,烟酰氯见水会分解呀,反应时
2014年06月12日发布人:teddy
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最近一直在做邻氯苯甲醛和甲硫醇钠固体的反应,尝试了很多不同的溶剂: PhMe DMF DMSO NMP 氯苯 等多种溶剂 但是这些溶剂对甲硫醇钠的溶解性超差 基本都不分应 这个反应做了两个月了 可是还是毫无进展 希望做过该类似反应
2014年06月09日发布人:风往尘香