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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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虫友好,请教一下,傅克酰基化,如何避免上两个酰基呢?我的底物是空间对称的,有2个位置可以上,但我想控制条件上一个酰基,用的是三氯化铝,希望赐教。,温度控制低一点,滴加速度慢一点。,选择一个合适的温度,想上第二个不容易。你控制好酰氯的量
2014年03月09日发布人:jiankufanhan
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不能用如甲苯回流带水等方法。还有什么方法可以移除此反应的水分,希望各位高人帮帮小弟。,以前做黄鸣龙反应第一步,在二乙二醇和水合肼成腙后,减压蒸馏蒸至釜内温度120℃除去水分,再加入DMSO和氢氧化钾脱去氮气。,直接加入硫酸镁试试 如果溶剂是加
2014年02月21日发布人:happydream
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我最近在做一个苯甲酰氯,就加二氯亚砜和少量DMF酰化苯甲酸,反应好后把酰氯高真空蒸馏出来就变红了,是怎么回事啊,有木有大神指导一下,怎么让它变成无色的?PS:酰氯沸点比较高有270℃,我是高真空下100℃左右蒸馏出来的,不蒸馏的话是黄色的
2014年03月06日发布人:jiushi
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我用二氯作溶剂,2d DMF,草酰氯(1.2)和丙酸(1),23度反应5h,反应完后常压蒸馏70多度就蒸干了(丙酰氯的沸点80左右)瓶底有固体出现。
然后我把蒸出来的馏分在25度下旋蒸浓缩一会儿~~~怎么把他弄纯啊,里面肯定还有残余的草
2014年03月09日发布人:happydream
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[size=2]本人在用液相做百草枯的检测,用溶剂配制标准曲线的时候发现一个问题,以10ppb为分界点,以上(只做了10,20,50,100几点,100已经高出线性)呈线性,低于10ppb就线性不好,不知道是怎么回事,是这种化合物就是这种
2016年03月23日发布人:milkdog
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本人试验当中有一部分双氧水没办法除去,后续试验需要加水合肼继续反应,请问这两者相遇会引起爆炸吗?使用水合肼心里总是有点害怕!,会发生水合肼的氧化反应 应该不至于爆炸这般剧烈,不会爆炸,但是会冒泡,放出气体,因此使用敞开容器,可是水合肼
2014年02月17日发布人:ass
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咨询:手性柱哪家的规格和品种比较全,我知道有大赛璐的品种很多,但我还想了解其它厂家的柱子的性价比,比如说安捷伦或者菲罗门等等,请有经验的人士给些资料或建议
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-7-1 20:13 编辑
2010年07月21日发布人:huht
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目前国内分析方法 主要是分光和液相。 但是不同厂家分析结果相差很大。特别是ida法的。不知道谁有针对ida法的可以准确分析草甘膦含量的方法。,国内厂一些厂家用亚氨基二乙酸(IDA法)制取草甘膦中间体双甘膦(PMIDA法),再氧化制取草甘膦
2013年05月24日发布人:不化妆的lay
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用结块的过量的对甲苯磺酰氯与一醇反应最后重结晶得到的晶体不是需要的,产物跑板竟然和原料一样,但是核磁却和原料不同,很相似于对甲苯磺酸,会不是生成了对甲苯磺酸??该怎么处理过量的对甲苯磺酰氯?,上Tos用的碱最好是吡啶,既做碱有做溶剂,最后
2014年05月27日发布人:jiushi