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比较纯的苯甲酸二级丁酯(衍生产物),即把过剩的苯甲酰氯原料除去。
偶这边是这么操作的:衍生后,将产物放入冷稀NaOH溶液中搅拌,使过剩的苯甲酰氯分解生成极易溶于水的苯甲酸钠,然后用乙酸乙酯抽提出衍生产物(苯甲酸二级丁酯)。这样,拉干溶剂,再用乙醇或者异丙醇复溶,A
2010年05月06日发布人:yang790730
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。 [/quote]
乙腈-缓冲盐加离子对也是一个选择。,这个化合物的全面分析,,定性:LCMS和NMR就能搞定,加做GCMS,红外当然更全面
定量:HPLC,非水滴定。,你要检测什么内容?
是定性还是定量分析??
定量分析
2010年12月22日发布人:ldh1978
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熔反应,结束后加溶剂重结晶。,氨基酸甲酯溶剂性应该不是问题,加点儿无机碱比如碳酸钾,或者碳酸氢钾或者钠之类的(THF/H2O,CH3COCH3/H2O等);加点儿BOC进去搅搅就行了,简单点就是用二氯甲烷溶解了,加点BOC酸酐进去,一般1.0--1.2当量就够了,搅拌看看,反应了就处理,不反
2014年06月26日发布人:jiushi
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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[size=2]想问一下,对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱打,C18柱能用吗?应配怎样的流动相?
它们的稀水溶液PH值在2-3左右。
我用硫酸调流动相PH到2左右,出两个峰。
又用三乙胺调PH到7多点,还是
2016年01月29日发布人:bbc
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[size=2]本人在分离C2组分时,遇到了难题,要求C2H2在乙烯和乙烷之前出峰,在试了GDX系列和Porapak系列后,并没有达到理想的效果?请问哪位大师能指点一下。[/size],[size=2]为何要求C2H2在乙烯和乙烷之前出峰
2015年05月28日发布人:夜猫子
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试剂也需要一个严格的过程,HPLC色谱纯正己烷也会出许多峰。,有机硅单体或低聚物也会有一些吧
硅橡胶的,不一定所有的塑料都有邻苯吧?我看我用的二氯甲烷的盖子就没有邻苯啊。,[quote]原帖由 [i]notrjhn[/i] 于 2011-6-9 16:00 发表 [url=http://bbs.antpedia.com/redirect.php
2011年06月10日发布人:gitde
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请问做液相的有经验人士,氨基酸甲酯能否用液相分析?有人做过的话,大概液相条件的是什么?谢谢!,氨基酸甲酯跟氨基甲酸酯类农药氨基甲酸酯的官能团是一致的,色谱条件可供参考。
你要测哪种氨基酸的甲酸酯呢?如果带芳环,选254nm,不带芳环
2011年06月11日发布人:ngdzymaohua
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[size=2][font=黑体]本人在分离C2组分时,遇到了难题,要求C2H2在乙烯和乙烷之前出峰,在试了GDX系列和Porapak系列后,并没有达到理想的效果?请问哪位大师能指点一下。[/font][/size],[size=2]为何
2015年03月07日发布人:dmg
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。,单甲酯直接和氯化亚砜在DCM下反应能得到单酰氯么?酰氯活性太高,如何控制反应?,能,35度,耐心点,等全溶。做酰肼的时候等两边都凉了再混合,不要这么极致啊,低温不行,你可以稍稍提点问题,没必要100度,四五十度就行了。这样一般不会和酸反应,楼主要把酯基做成酰肼么?,楼主文献上加酸做催化了么?
2014年05月17日发布人:vbnm