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,醋酸甲羟孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中醋酸甲羟孕酮峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算
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适用性溶液色谱图中,理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000,左炔诺孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。
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孕酮有关物质项下。薄膜衣片记录色谱图至主峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中醋酸甲羟孕酮保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,不得过醋酸甲地孕酮标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸甲地孕酮峰
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254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品
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一、范围本标准规定了测定动物食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的方法及测定高效液相色谱仪串联质谱仪的方法。本标准适用于肌肉、脂肪、肝、肾、乳中醋酸甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定。二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少
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含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100m量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取醋酸甲地孕酮对照品适量,精密称定,加甲醇
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含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于醋酸甲地孕酮1mg),置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使醋酸甲地孕酮溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见醋酸甲地孕酮含量测定项下
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有
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适用性溶液色谱图中,理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000,左炔诺孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有