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试品溶液取本品,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液对照品溶液(1)取盐酸四环素对照品与4差向金霉素对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含80g与
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有效。药物中所含杂质的最大容许量称为杂质限量。通常用百分含量或百万分含量表示。药物中的杂质检查,通常不要求测定其准确含量,而只检查杂质的量是否超过限量,这种杂质检查的方法称为杂质的限量检查。药物中杂质的限量检查方法有以下三种。1.对照法系指取
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药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林
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金霉素和杂质峰的分离很好,因此选择该比例进行实验,出峰时间为9.66min,图1为金霉素标样的色谱图。
图1金霉素标样色谱图
2、检出限
对标准溶液逐级稀释,在信噪比S/N=3时得到金霉素的检出限为0.05μg
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结果可以显示药品的纯度,间接考核药物的生产、贮藏过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质检查。(1)原理药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色混浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊程度
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有效。药物中所含杂质的最大容许量称为杂质限量。通常用百分含量或百万分含量表示。药物中的杂质检查,通常不要求测定其准确含量,而只检查杂质的量是否超过限量,这种杂质检查的方法称为杂质的限量检查。药物中杂质的限量检查方法有以下三种。1.对照法系指取
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)]溶解并制成每1ml中约含对氯苯乙酰胺1μg与对乙酰氨基酚20μg的混合溶液,作为对照品溶液照高效液相色谱法试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加10
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MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2 40 ng
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,欧洲EP 2.9.19,以及日本JP和韩国KP,都对其中10µm和25µm以上的颗粒数做了严格的限制。需要特别指出的是,眼科溶液的不溶性微粒检查在USP789中更加严格,不仅对大于10µm和25µm的颗粒数有更低限制的规定,而且还对大于50
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认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版上传至【公示反馈】附件中。 公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。附件2 元素杂质指导原则第二次公示稿修改说明.pdf附件1 元素杂质指导原则公示稿(第二次).pdf