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药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定
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,不得更大。本法的特点是不需要对照物质。如维生素B2中感光黄素的检查:取本品25mg,加无水乙醇三氯甲烷10ml,振摇5min,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法,在440nm波长处测定,吸光度不得过0.016。(二)杂质限量的有关计算因一定量的供试品(S)中所含杂质的量是通过一定量标准溶液进行比较, 所以所以杂质限量(L)可表示为:
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药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林
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定量稀释制成每1m1中约含0.5g的溶液。系统适用性溶液取紫杉醇、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ对照品适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;初始流动相为乙腈-水
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杂环丁烷-5酮-12b醋酸酯,12-苯甲酸酯,9-(2R3S)-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯杂质Ⅲ(7-表紫杉醇)HCH H OH HgC mMoh CH3 CHaah H三HCH3 C47H51NO14853.91 (2aR,4R
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泰科公司;气质联用仪:7890B-5977B 气质联用仪,安捷伦公司;土臭素和2-甲基异莰醇标准使用液:40μg/L,溶剂体系为甲醇;2-异丁基-3-甲氧基吡嗪使用液(内标):40μg/L,溶剂体系为甲醇;甲醇(色谱纯,Fisher公司
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酮式-烯醇式互变酮式-烯醇式互变是指因酮或醛和烯醇之间的化学平衡。在有机化学中,酮-烯醇互变异构(Keto-Enol Tautomerism)是指因酮或醛和烯醇之间的化学平衡。酮或醛和烯醇称为互变异构体。此平衡出现的原因是,酮和醛等羰基化
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基磺酸)中是否含有烷基磺酸酯或芳基磺酸酯杂质进行检查;b. 对药物活性成分的生产过程进行监测,检查在甲磺酸、羟乙基磺酸、苯磺酸或对甲苯磺酸及相应的酰氯存在的情况下是否使用了低级醇;c. 确认生产过程中接触到磺酸类试剂的设备清洗程序中是否有涉及到
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,不得更大。本法的特点是不需要对照物质。如维生素B2中感光黄素的检查:取本品25mg,加无水乙醇三氯甲烷10ml,振摇5min,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法,在440nm波长处测定,吸光度不得过0.016。(二)杂质限量的有关计算因一定量的供试品(S)中所含杂质的量是通过一定量标准溶液进行比较, 所以所以杂质限量(L)可表示为:
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要求系统适用性溶液色谱图中,甘露醇峰与山梨醇峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2