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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403
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有人做过中链甘油三酸酯中Cr,Pb,Ni,Sn的测定吗,最近要做这个东西,上网查了一下是说不用消解直接进样,我今天试了一下用甲基异丁基酮配对照溶液(直接进样,标准加入法),信号值很低,最高只有0.002,不知道是什么原因,我想问一下对照
2015年07月28日发布人:happydream
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[size=3][求助]庚烷磺酸钠在水中pH的变化
大家好,我今天配流动相时按10版药典规定,配了浓度为0.0025mol/L的庚烷磺酸钠,然后用5%醋酸调pH到6,我发现在还没有加醋酸调节前,在搅拌时庚烷磺酸钠溶液pH直接从7
2011年11月11日发布人:铜雀
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大家好,我厂经常会较大量采购散水的丙烯酸丁酯,如果司机为了偷走原料经常会混些水,甲醇,乙醇或其它东西下去。请问对于这种情况应该购买什么样的设备作为检查手段比较好呢?请论坛里的专家及有经验的同行能提供出宝贵的意见,十分感谢!,用最一般配置的
2011年06月04日发布人:jasonlee23
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用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯,氢谱如下,用氘代甲醇作溶剂,其他位置的H都能找到归属,但谱图在4.9 左右怎么会多出这么多H呢?另外,氨基上的H应该在哪里可以找到? 求高手指教下啊!!谢谢!
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2012年03月03日发布人:qianxiang23
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固体析出来,然后用EA萃取就行。,氨基酸甲酯与boc酸酐一起加到TTHF与水的混合溶液中吗,HF与水的体积比是多少?反应完调PH至多少,,请问我是氨基酸甲酯啊,为什么还要调PH?,顶起;;;;;;,以前做过苯酐保护氨基酸的氨基,没有溶剂,热
2014年06月26日发布人:jiushi
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脂肪酸气相分析前甲酯化
第一步:氢氧化钠-甲醇溶液,水浴
第二步:硫酸-甲醇溶液,水浴
分别是什么作用呢?,应该是让脂肪酸变成酯,从而降低其沸点,
这在气相色谱很常见,有个概念叫“衍生化”,大概就是
这么个意思,酯化2步中的任何
2010年05月04日发布人:smile1013
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里面的DHA的含量
如果是测里面主要脂肪酸随环境条件的变化,是不是买一个脂肪酸混合标样就可以了呢?
[[i] 本帖最后由 smile1013 于 2010-6-21 11:17 编辑 [/i]],样品不一定能全部甲酯化,都不到50%,计算
2010年08月10日发布人:smile1013
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我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月22日发布人:ass