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最好不要。溶剂最好是使用流动相。因为纯乙腈,纯甲醇和流动相之间会有差异存在。第一是溶解度的问题,很多样品在有机溶剂中溶解度很好,在水相中溶解度稍差。这样的样品在用甲醇、乙腈配制时溶解非常好,但是到流动相中可能会析出,从而堵住进样口。第二
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100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取依托咪酯与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含依托咪酯1mg与杂质I10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.062%醋酸铵溶液(60:40)为
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F=10/A
式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量
10—称取水的质量(毫克)
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量
3、 测定水分含量
按复零键,用取样器取10ml被测的乙酸乙酯(或甲苯),加入反应
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亲核反应。在含活性氢的化合物中,亲核中心的电子云密度越大,其负电性越强,它与异氰酸酯反应活性越高,反应速度越快。 脂肪族NH2 ;芳香族NH2;伯OH;水;仲OH;酚OH ;羧基;取代脲;酰胺;氨基甲酸酯。
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):mp227~228℃。 实验原理七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇,可用沸乙醇将二者提取出来,再利用二者在乙酸乙酯中的溶解性不同而分离之。 实验方法(一)提取:取秦皮粗粉150g于索氏提取器中,加400ml乙醇回流10-12小时,得乙醇提取液,减压
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EDTA溶液配制参考步骤1、0.02mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制 在台秤上称取 3.8g 乙二胺四乙酸二钠,溶于 100mL 去离子水中,微热溶解后,转移到 500mL 试剂瓶中,再加入 400mL 去离子水,摇匀。如有混浊
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, 残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,合并提取液,用水洗涤3次后,蒸干,残渣加甲醇2ml溶解。 对照品液:甘草酸加甲醇制成每1ml含2mg的溶液。 展 开:硅胶G薄层板, 点样5(l ,以酯酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30
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分析食品中氨基甲酸酯残留量为例。 将试样切碎,取20
g于500 mL不锈钢离心管中,加1O mL水和40 mL丙酮, 均质2 min。在6000 g下离心15 min,移出丙酮层于300
mL茄形烧瓶。残渣中加40 mL丙酮,为使
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2.784g溴酸钾(105℃干燥1h)和10.0g溴化钾,溶解于水,移入1000ml容瓶中,用水稀释至标线。⑥硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3 • 5H2O)溶于1L新煮沸并已冷却的水中,加0.2g无水碳酸钠,贮于棕色试剂瓶中
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试品溶液取本品,加甲醇溶解并制成每1ml中约含贝诺酯0.4mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见贝诺酯有关物质项下。限度供试品溶液