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的话就继续升温,直至有液体出来为止。,真空泵没问题,可能反应条件不对,我试过甲胺水和甲胺醇,根据文献我用甲胺水和甲苯混合,然后滴加溴代酮,同时滴加15%Na0H,反应二小时后萃取再酸化,减压蒸干,重结晶,得不到产物,反应后颜色也不对,我目前也在做,可以和楼主探讨一下吗?,你是要脱出甲苯溶剂么?水泵真空不高的话,50度脱除不了甲苯的
2014年05月20日发布人:jiankufanhan
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硝基氯苯加氢出现了脱氯,加了点双氰胺就不吸氢了,是因为双氰胺抑制了吸氢速率来抑制脱氯,还是通过什么机理抑制脱氯的,其可以与钯配位,减少了钯对C-Cl键的氧化加成,尽量靠加抑制剂或控制条件,要考虑成本的,催化剂用的是雷尼镍,可以考虑使用
2014年02月12日发布人:adg
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向大家求助一下,溴苯之类的卤代芳香化合物和二苯胺或者咔唑之类的含氮化合物偶联反应的条件大致是什么?,把咔唑溶解在二氯乙烷中,加入一定量的30%的离子膜碱和相转移剂回流3h后滴加氯代烃或氯代芳烃。,就相当于乌尔曼反应,碘化亚铜,甲苯,磷酸钾
2014年06月14日发布人:adg
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代替HCl气体,操作更方便。氨基不用保护的。,氨基最好保护下,先乙酰化,再制成酰氯,然后和酯反应,最后才除掉保护基,酰氯和氨基反应更快,另外不要用乙酰基保护,否则SOCl2一煮,保证你得到一锅粥,建议用直接买对硝基苯甲酰氯,与醇反应,然后还原硝基
2014年03月01日发布人:艰苦奋斗
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做金属有机合成,在二氯甲烷溶剂中加入三乙胺,生成三乙胺盐酸盐,最后想得到的是金属有机的晶体,但是在二氯甲烷中得到的是澄清溶液,最后结晶还是先结出三乙胺盐酸盐,求各位虫友帮忙,如何除去三乙胺盐酸盐或者谁有类似经历哪步出错了。反应都是在无水
2014年03月08日发布人:shuishui
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说。
其实,楼主的化合物有3个取代基,用酸性流动相体系也
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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转载
想用气质联用测水中的水中苯酚,苯,硝基苯,但在用二氯甲烷将三种有机物的混标稀释到1ppm,0.1ppm,0.01ppm,0.001ppm几个不同浓度梯度的混合使用液时,气质检测却不出峰,用乙酸乙酯稀释标液测试也不出峰,不知道哪
2013年07月16日发布人:巅峰时刻#-#
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用什么溶剂好 什么条件好0 0
我是小白 什么都不懂...,Column: DB-624 30*0.32*1.80
Carrier:N2 30 cm/sec,
Oven: 50ºC for 5 min 50-250ºC
2011年09月18日发布人:紫菀
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师哥师姐们好:呵呵我是刚接触实验的菜鸟,我有些细胞需要冻存,今天买了一支5ML的二甲亚砜,但是我这次只需要1ML,那只瓶子是掰开的玻璃瓶装的, 请问我怎么保存剩余的二甲亚砜呢?? 因为
2012年08月13日发布人:研究僧112
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二氯甲烷有荧光吗,这个问题还需要问吗?确实不知道取一点二氯甲烷试试不就得了,二氯甲烷肯定没有荧光。有机物里一般有芳香环刚性环的物质才有荧光。,共轭才有荧光,见教材,可以我后来换成色谱纯的二氯,荧光池子用王水和二氯都泡了,可是还有荧光,测
2014年03月02日发布人:风往尘香