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用N,N-二甲基苄胺为起始原料,7倍氯磺酸直接做磺酰氯,60度反应约5h原料消失,100度1h,(TLC 氯仿:甲醇=10:1,反应液包含临对位异构体)问题是冷却后倾入碎冰中并不析出固体,因为成盐了,DCM/EA萃取 TLC发现大量产品在
2014年02月05日发布人:shuishui
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[size=2][font=黑体]今年315晚会中,报道了山东化工厂生产的调和汽油,其中有一个成分:甲缩醛。
甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味,可溶于3倍的水(20℃时水中溶解度32%(质量))。对粘膜有刺激性,有麻醉
2015年04月24日发布人:如影随形
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我做了一个酰氯和羟基的反应,后处理时,老师让加饱和NaHCO3搅拌,说能停止反应,请问为什么啊?,是与酰氯反应的 反应掉没反应完的酰氯 反应就终止了,NaHCO3为什么能和酰氯反应啊?,酰氯会变成酸啊,然后就变成羧酸盐了,反应就终止了啊
2014年06月15日发布人:iop
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最近做肉桂酰氯与丙烯酸羟乙酯(或者甲基丙烯酸羟乙酯)的酯化反应,我是打算这么做了:酰氯与羟乙酯的比例为1.2:1,三乙胺为缚酸剂,加入量为1.2eq,二氯甲烷做溶剂,在冰水浴中酰氯往羟乙酯中滴加,滴加完升到室温搅拌反应。怎样用tlc检测
2014年02月05日发布人:艰苦奋斗
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甲基苯甲酸再经过与三氯化磷反应制备得到3-氯甲基-5-甲基苯甲酰氯。
实验中出现的问题:(1)溴代反应能得到白色固体,但熔点测定熔程达10℃;(2)溴代固体在10%氢氧化钠水溶液中回流加热水解,后加酸调至强酸性,得到粘稠物
2014年03月09日发布人:nmn
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一直用石油醚重结晶,但最近重结晶损失特别多,因为该产品在石油醚很容易析出,热过滤时损失大量产品,有哪位同仁做过该化合物的重结晶,分享一下经验。,楼主下步是要还原的吧? 正准备做这化合物的,呵呵,是啊。,可以加弱碱成盐吧 溶剂萃水相 然后水相酸化 提取 浓缩 应该收率高点吧
弱碱可用碳酸氢钠
2014年06月06日发布人:艰苦奋斗
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钱一副的?我们这才2块多钱一副,牌子记不得。。。我们一般在实验室是戴两层,一层PE手套一层乳胶手套,感觉一般的试剂都没什么问题的,貌似有个防寒手套的 ant_23.GIF,我平时分析用到三氯甲烷时,就是戴两层一次性手套,不影响手指灵活,在
2011年09月15日发布人:chemistry9821
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在课本上看到 酰氯类与氮类有机碱(吡啶、三乙胺等)会迅速反应,有时候甚至猛烈,但是课本和文献上都有在酰氯的反应中,加入含氮有机碱做缚酸剂。他们不反应吗?搞晕了。。。大家赐教啊。。难道跟加入顺序和量有关??,所加的有机碱做缚酸剂,这些碱都是
2014年06月11日发布人:shuishui
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用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯,氢谱如下,用氘代甲醇作溶剂,其他位置的H都能找到归属,但谱图在4.9 左右怎么会多出这么多H呢?另外,氨基上的H应该在哪里可以找到? 求高手指教下啊!!谢谢!
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2012年03月03日发布人:qianxiang23
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想分析我的2-丁醇是R还是S形的,想用HPLC(UV)检测,请问用什么柱子和流动相 啊?用过正相、反相都测过,用苯甲酰氯衍生也做过,都不行,用过AS,AD,OD等柱子,都不行!
苯甲酰氯衍生后,苯甲酰氯衍生后没有反应完全,所以有苯甲酰氯
2010年05月06日发布人:yang790730