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要有氮气保护,做不到的话,要搭一个专门的蒸馏装置,全程n2保护,仪器要oven dry 6 h以上,在干燥环境冷却。收集过程也有气体保护。,建议买一个专门蒸馏的除水装置,楼主做什么用啊,要求那么严格?,反应用二氯甲烷做溶剂,有三氟化硼 乙醚作催化剂,对水分要求比较高。,有人用氢化钙和
2014年05月27日发布人:艰苦奋斗
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我想分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量,但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大,满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。(由于样品中含有氨基丙酸,所以氨基的衍生手段好像无法使用
2010年12月05日发布人:moonlightba
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我的目标产物是2-氟-4-溴苯甲酸,请高手帮忙分析一下,看看我的谱图(氢谱)是不是我想要的目标产物,我们老师初步给我判断是做成2-氟-6-溴苯甲酸了!附加:使用的是400M的核磁,溶剂为氘代DMSO。
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2012年01月04日发布人:syc840313
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4-氨基邻苯二甲酸,要把羧基酰氯化,事先要氨基保护,该用那种保护试剂啊,看了好多,头都大了,哎………………,最好把氨基氧化啊! 后再还原就可以了。氧化的话用强氧化剂就可以了,还原用氯化锡,Cbz、Boc都行啊,脱保护也简单,催化加氢或者
2014年06月21日发布人:jiankufanhan
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我刚买的一瓶肉桂酰氯,第一次用发现有点潮的感觉(稍微粘,但也不确定是潮),而且颜色是粉红的,我在冰箱冷藏的,但温度也不低,十几度(冰箱有点问题),会不会影响它呢。买的是不是变质的?,保存不当会变质的,建议你点板确认一下,要是TLC一个点
2014年05月19日发布人:adg
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想分析我的2-丁醇是R还是S形的,想用HPLC(UV)检测,请问用什么柱子和流动相 啊?用过正相、反相都测过,用苯甲酰氯衍生也做过,都不行,用过AS,AD,OD等柱子,都不行!
苯甲酰氯衍生后,苯甲酰氯衍生后没有反应完全,所以有苯甲酰氯
2010年05月06日发布人:yang790730
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,看有没有可能是实验室存在的,我们之前做过一个实验,实验室之前用了二氯甲烷,之后做吹扫的时候发现存在一个较大的二氯甲烷干扰。[/size],[size=2]估计是检测室内部的空气中都含有这种物质了,需要改善一下检测室的环境才行了[/size
2015年12月19日发布人:c86v
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现做一固体制剂,准备整理CTD资料,有三个规格,且三个规格的各组分处方量不相同,这种情况,资料整理到一套中,还是三个规格分开整理啊?感觉两种情况整理起来都显得比较乱,审评中心针对这样情况,是怎么建议的呢?请有经验的同仁解答。,如果API和
2014年02月06日发布人:a456
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定容以后体积变大
用二氯甲烷配置邻苯二甲酸酯标准溶液,定容摇匀后发现液面高于刻度线,求解释!,这个不太可能吧,配溶液肯定是先溶解了再定容~ 除非是振摇前后温度不一样导致的。,可不可以理解为溶剂性质的一个变化呢?温度引起的一个变化
2012年03月09日发布人:swn_nyve_vb
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各位大神谁做过用烟酸跟二氯亚砜反应,二氯甲烷做溶剂,室温反应,不溶。求助各位大神,谁有烟酸制烟酰氯的文献给我一份。谢谢各位!,二氯亚砜直接做溶剂/试剂,加一点儿DMF。加热60度左右。,为什么🏠DMF?我安2:7投,没加DMF,回流也没溶啊,为什么加DMF?,DMF起催化剂的作用
2014年06月15日发布人:happydream