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二甲基亚砜,0.05M),37℃避光振荡16h。SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M盐酸,加入1ml的衍生化试剂(100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜),37℃避光振荡16h。净化GB/T20752-2006
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有关] 要确定到底是溴还是碘,最好再加入一种氧化剂,比如高锰酸钾少量,再加入淀粉,变蓝就确定是碘离子,否则是溴离子,cI2 (g) [溶液是浅绿色,能使淀粉碘化钾变蓝] br2 (I) [溶液时棕黄色等此类的颜色,能使淀粉碘化钾变蓝,有机物萃取后显
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100-120℃烘干。 (4) 2%2.4-二硝基苯肼溶液:取2克2.4-二硝基苯肼溶液溶解于lOOml9N硫酸中。 (5) 9N硫酸溶液:量取浓硫酸250ml,慢慢地倒入750m1水中,加水边搅拌。 (6) 10%硫酸溶液:称取5
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)
预先将分析纯葡萄糖置80℃烘箱内约12小时。准确称取500mg葡萄糖于烧杯中,用蒸馏水溶解后,移至500mL容量瓶中,定容,摇匀(冰箱中4℃保存期约一星期)。若该溶液发生混浊和出现絮状物现象,则应弃之,重新配制。
2. 3,5- 二
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℃烘干。(4) 2%2.4-二硝基苯肼溶液:取2克2.4-二硝基苯肼溶液溶解于lOOml9N硫酸中。(5) 9N硫酸溶液:量取浓硫酸250ml,慢慢地倒入750m1水中,加水边搅拌。(6) 10%硫酸溶液:称取5克硫酸,溶解于50ml50%酒精
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步骤(1)校准曲线的绘制①吸取1.00 ml硝基苯使用溶液(每毫升含0.10 mg)于50 ml锥形瓶中,加水至20 ml,加入浓盐酸2.0 ml,锌粉0.5 g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀。放置15 min,过滤,滤液收集于50 ml
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)=4mol/LH2SO4于比色管中,使试样溶液呈中性后,再多加2.5mL。冷至室温,加1mL(2.5g/L)二苯氨基脲溶液,立即加水稀释至标线并混匀。静置显色10min。用3cm比色皿,以水为参比,于540nm波长处测量吸光度A0(标准空白)和
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萃取柱(3ml,500mg);HLB固相萃取膜(47mm,M);甲醇,正己烷,丙酮(均为色谱纯)。
标准品溶液的配制
硝基苯类化合物标准物质:纯度均不小于98%。包括邻硝基甲苯,对硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基
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,将苯冷冻下来,然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀,再用硝酸溶解,然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯,硝化成间二硝基苯,然后用二氯化钛溶液滴定,或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量
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,立即密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.835mg的Hs O2。