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做了几次几个ppb级的氯苯混标,溶剂是甲醇,ECD检测都不出峰怎么办?
hp-5ms色谱柱,5℃程序升温
求解决方法和适宜的色谱条件,楼主,使用什么条件?,不出峰,如果气路没有泄露,就是检测器的灵敏度不够,从两方面着手:一是提高样品
2014年07月22日发布人:tang1986gdfs
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微乎其微的!,同意楼上的,HPLC不仅量小,收集时间也没法定呀。最好还是有合成人员,叫它们合成一下,还有要收集时,先破坏试验一下,看一下能不能使杂质增加以利于收集。,要几毫克,母样含量还只有不到3%,不得不说你的柱子规格有点小了!假如收集3毫克,那母样至少都得100毫克,柱径最好选19-25mm的,流速可设20mL/min左右;你那个规格
2009年10月30日发布人:sacred
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请教各位,我最近在合成 SAPO-11,第一釜,第二釜XRD显示为SAPO-11,但是第三,第四釜的XRD图明显的有SAPO-46,合成条件没有变?可能的原因是什么?,[attach]7930[/attach],反应釜可能有些泄露使部分
2011年07月24日发布人:学者
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],将已知杂质配置成一定浓度的储备液。
然后按杂质限度将储备液加入样品中,可以制备三个水平(50%,100%,120%)
每个水平配置三份,计算%RSD.,[size=3][font=楷体_GB2312]不是一般都是设计低、中、高(80
2011年11月02日发布人:moonlight
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前日,去维修一台紫外,用户测的是DNA样品;由于样品稀少和昂贵,故,样品池采用了 10 x 2mm的微量石英池,同时参比池也采用了一样的池子。我对用户说,参比池可以使用普通的10 x 10mm的石英池。但是他们不同意我的说法,坚持说,我的方法会影响测试结果的。请大家说一说,我的做法可以行得通吗
2011年07月24日发布人:zhuifeng269600
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我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量,在选择分析方法上,基体匹配是最佳的,但是目前市面上卖高纯铝(纯度至少5个9)的供应商很少,请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式(包括国外的), 告诉一下
2015年10月20日发布人:龙泉
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有一批号注射用泮托拉唑钠,在医院使用过程中,同一批号数支,仅一支出现了变色(褐色),与0.9%氯化钠溶液100ml配伍,无其他药物联用,百思不得其解;变色后对样品检测PH值7.4,高效液相色谱显示有较多杂质峰,猜测可能原因是氯化钠溶液PH
2014年07月10日发布人:龙泉
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-pH5.7磷酸盐缓冲液以55:45进行混合,检测波长254nm,流速:1ml/min
图谱:20110529000026
在三分多钟处的峰与杂质分不开,请教高人应如何调节流动相以改善分离效果?[/size],[size=2]先减低甲醇的比例
2015年08月25日发布人:finger
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产物中间大极性杂质大概在4%,用乙酸乙酯跑大概在原点。求高手指教除去的方法。柱层析不考虑,量比较大。
对于这种杂质使用大极性的溶剂洗好还是小极性的溶剂洗好。,按你说的乙酸乙酯都跑不起来的东西极性那就不是一般的大了,是不是什么盐!
先用
2013年06月21日发布人:#断点#
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本人最近在做埃索美拉唑,做到中间体硫醚,结晶的时候不好结晶,你结晶目的是什么,纯化?晶型?单晶培养?
能具体点吗?,反应完后处理后产品不好析出。,参照奥美拉唑的做法吧,文献一大堆,自己分析下这个问题不大,看了挺多文献,参考做的,但就是
2014年02月21日发布人:iop