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熔反应,结束后加溶剂重结晶。,氨基酸甲酯溶剂性应该不是问题,加点儿无机碱比如碳酸钾,或者碳酸氢钾或者钠之类的(THF/H2O,CH3COCH3/H2O等);加点儿BOC进去搅搅就行了,简单点就是用二氯甲烷溶解了,加点BOC酸酐进去,一般1.0--1.2当量就够了,搅拌看看,反应了就处理,不反
2014年06月26日发布人:jiushi
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯,氢谱如下,用氘代甲醇作溶剂,其他位置的H都能找到归属,但谱图在4.9 左右怎么会多出这么多H呢?另外,氨基上的H应该在哪里可以找到? 求高手指教下啊!!谢谢!
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2012年03月03日发布人:qianxiang23
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用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea
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一个吡啶化合物环上同时有氰基和甲氧基,现在要求保留氰基同时脱去甲基,请问有什么好方法?
BBr3可以做,但是试剂比较贵,有没有好的替代呢?,HBr/HOAc,HBr这些便宜都可以脱甲基,关键是氰基会变成酰胺或者酸,如果非要用这样
2014年03月15日发布人:shuishui
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做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。,掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应
2014年02月21日发布人:adg
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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最近做一个硼酸,需要硼酸酯水解成硼酸。之前没接触过这个反应。除了三溴化硼, 大家还有有什么其他简单易行成本低的方法吗,强碱 KOH/水 或者K2CO3 相转移催化剂 不过我不确定 是我师兄这么跟我说的。。。他一直在玩Ar-Bpin 我
2014年03月02日发布人:adg
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最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!,峰形很丑事什么样的?贴个图来看看,出峰时间是多少?说说你的升温程序、流速这些条件
2011年11月26日发布人:cjlyq403