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丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮
2015年01月05日发布人:mogu
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1.容易掉粉末,污染密封圈、铍窗、顶杆plunger凹槽、转盘turret。
2.由于压片操作规范程度不易控制,造成测量面有缺陷:
a、被硼酸粉末污染;
b、测量面不完整;
3.由于垫片加工精度不够,测量面边沿有
2015年09月22日发布人:小熊猫
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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各位大虾,有没有人用过五氟苯基柱的?
我用的五氟苯基柱使用寿命比C18短的多了,这里有没专门做填料的告诉我原因?
使用过程中是50的ACN和0.05N的PH7PBS,用完后90水冲然后甲醇冲,维护的没有问题,大概进了2000针以后塔板
2009年11月16日发布人:scarecrow820806
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,溶剂不需要除水,建议溶剂改为1,4-dioxane/H2O=3:1,溶剂尽量少。,降低温度,延长反应时间
还有就是换催化剂,温度,不能高。这个我们做过同类的,遇到过。,吡啶环上上硼酸酯掉溴是正常现象。
首先:掉溴是因为Pd插入后没有与硼酸
2014年02月21日发布人:adg
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有那位朋友做过苯硼酸的合成呀,我最近用格氏试剂与硼酸三异丙酯合成苯硼酸,做过几次,都不对,其中格氏试剂是没有问题的,请各位朋友指教,另外,在后面用酸处理的时候,时间比较长之间溶液由白色变成红色,这是不是不正常?,苯硼酸不贵的,买就好了,不
2014年03月02日发布人:nmn
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用2-氟-4-硝基苯甲酰氯和甲胺气体反应,为什么没有生成N-甲基-2-氟-4-硝基苯甲酰胺,而是成盐了。我的甲胺气体是用甲胺水溶液滴在氢氧化钠固体上产生的,经过分子筛干燥了的,累不累撒,直接将酰氯滴到现成的甲氨水溶液中就行了。酰氯稳定着呢
2014年06月12日发布人:jiushi
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9-溴蒽和9-硼酸酯蒽 suzuki偶联反应 有人做过吗?9-硼酸酯蒽 在反应中 好像掉硼酸酯 比较严重。。反应不上。
反应条件 都是最基本的,四三苯基膦钯,碳酸钾,水,甲苯,336,这个反应没有做过,不过Suzuki偶联经常导致
2014年06月26日发布人:jiushi
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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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实验中用了一点点硼酸做催化剂,样品未处理,用液相时出现倒峰,哪位朋友给支个招,怎么处理一下啊。我用的流动相是甲醇:水=40:60.,你的样品大致有哪些成分?,对甲基苯甲酸甲酯,乙酰丙酸,你加点碳酸氢钠或三乙胺调调PH,然后再测,可能是所用
2009年10月13日发布人:notrjhn