-
) 做成叠氮,还原
3)具体情况,具体分析,1,用甲磺酰氯与羟基反应活化羟基,然后再用叠氮钠取代生成叠氮,最后再用三苯基膦还原即得氨基;
2,直接用叠氮磷酸二苯酯取代羟基形成叠氮,再用三苯基膦还原;
3,将羟基氧化成醛(酮),与胺还原
2014年06月20日发布人:teddy
-
用高效液相检测对羟基苯甲酸的含量时,C18的柱子,用甲醇和水(磷酸调节pH至3.0)作为流动相,在摸索的过程中为什么有机相的比例增大在主峰前面又出来个小峰,应该是水相增大反而分的越开的。
现在不明白的是,是有这么个杂质峰,还是样品在这
2011年09月15日发布人:紫衫云梦
-
GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准
2011年06月22日发布人:饮食男女
-
怎么配才能使2ml溶液中含12.2%(v/v)甲酸的1M的2-乙基丁酸?
请教一下,用内标法做GC,最终要使2ml样品溶液中加入含12.2%(v/v)甲酸的1M的2-乙基丁酸做内标,想了好时间,算不出来,大家帮帮忙吧,急,先谢谢
2010年06月15日发布人:shzyxq
-
邻氨基苯甲酸甲酯怎么水解成邻氨基苯甲酸.最好有详细的实验步骤或者是参考文献?希望做过的大侠多多指教,氢氧化锂,THF,水 这个体系不行吗?应该很容易搞定的啊,怎样后处理,能帮我把文献下下来吗,将你的产品溶入THF中,冰浴条件加入
2014年02月10日发布人:adg
-
我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月22日发布人:ass
-
比较纯的苯甲酸二级丁酯(衍生产物),即把过剩的苯甲酰氯原料除去。
偶这边是这么操作的:衍生后,将产物放入冷稀NaOH溶液中搅拌,使过剩的苯甲酰氯分解生成极易溶于水的苯甲酸钠,然后用乙酸乙酯抽提出衍生产物(苯甲酸二级丁酯)。这样,拉干溶剂,再用乙醇或者异丙醇复溶,A
2010年05月06日发布人:yang790730
-
在甲醇当中,在室温下向这个体系通入HCl气体,反应1-2小时,后得到对氨基苯甲酸甲酯盐酸盐,浓缩后,底物悬浮在EA中,可以用三乙胺或者NaHCO3 溶液调节PH得到游离态的对氨基苯甲酸甲酯。,将氨基成盐,不知道能不能避免酰胺化,可以用浓硫酸
2014年03月01日发布人:艰苦奋斗
-
我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证,依据的标准就是:GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题,但是在做加标回收时候,出了问题:我们取了自来水样来做加标测试,一个样品:5毫升自来水
2011年11月02日发布人:shuimu0801
-
我是用[url=http://www.antpedia.com/?action_mygroup_gid_3][b]气质联用[/b][/url]测邻苯二甲酸酯的,大家平时在工作中做样品空白(样品空白:和样品一起经提取,浓缩,上机检测,只是
2011年03月07日发布人:lclong0213ng