-
本人做邻苯二甲酰亚胺的硝化,用发烟硫酸和硝酸混合,慢慢讲原料填入,80度下反应28min,但是结果没有,冷却没有结晶,各位大神,这是怎么回事?????还有,我有用五氧化二磷和邻苯二甲酰亚胺混合,将混酸慢慢滴入,搅拌反应了10小时,结果还是
2014年03月03日发布人:ass
-
[size=2]空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测,我按照职业卫生标准上的方法进样,总是得不到正常的峰,二甲胺压根就不出峰,感觉应该是色谱柱的原因,有谁成功做出来过吗 可以给分享下经验吗 谢谢![/size],[size=2]用胺
2015年11月05日发布人:竹蜻蜓
-
用苯甲腈做溶剂,怎么后处理?,建议你上根短柱子, 先用石油醚把苯甲氰冲掉, 再 加大极性把你的东西弄出来, 再进一步的纯化,问题是我的东西,石油醚也能冲下来。,苄腈溶于热水,用水萃取出来即可,呵呵,这个我也试过了,效果不是很明显啊,是用热
2014年03月11日发布人:happydream
-
我做的是氨基酸甲酯的氨基boc保护,不是氨基酸的保护。做法:氨基酸甲酯溶于THF:H2O=1:1的混合溶剂中,冰浴搅拌下滴加boc酸酐(boc酸酐溶于THF中),室温反应12h以上,求问后处理需要调PH吗,还是直接乙酸乙酯萃取啊?,直接
2014年06月22日发布人:ass
-
最近一直在做一个五氟代苯磺酸酯的合成。反应过程很简单,就是将醇和三乙胺溶于二氯以后冰浴并通氮气,之后在冰浴中缓慢滴加五氟代苯磺酰氯。滴加完毕后将反应体系从冰浴中取出,室温下反应。萃取后用硅胶柱进行分离提纯。但最后的产物中始终含有少量(甚至
2014年06月10日发布人:vbnm
-
由 bobxiaomao 于 2010-12-6 09:02 编辑 [/i]],楼主,换极性大一些的柱子,楼主的问题到底是什么?是关于衍生还是液相色谱分析?
关于衍生:
氨基酸在弱碱性条件下与苯异硫氰酸酯生成相应的苯氨基硫甲酰衍生物,后者在硝基甲烷中与酸(如三氟乙酸)作用发生环化,生成相应的苯乙内酰硫脲
2010年10月30日发布人:bobxiaomao
-
不会解析ESI的质谱图,大虾帮忙看看。
样品是甲胺(有可能是二甲胺)。质谱图离子峰 42.7(丰度61%),43.5(丰度60%)55.1(丰度31%) 66.0(丰度100% )99.3(丰度10%) 样品对吗? 是甲胺还是二甲
2007年08月17日发布人:snow_white
-
[size=2]第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?
第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?
请各位老师指教...[/size],[size=2]内标法可以抵消进样量大小,仪器条件变化引起的误差
2015年11月28日发布人:lgm
-
我过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯,所以每次旋完之后用油泵抽半个小时后去打[url=http://www.antpedia.com/?mygroup-97]核磁共振[/url],还是有乙酸乙酯峰,后来用氯仿多次少量来旋干,还是有乙酸乙酯峰
2010年10月12日发布人:xiaoweiwe121
-
最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop